Лако-красочные материалы — производство

Мокрый метод

При получении ртутной киновари мокрым методом следует при­менять ртуть и серу, не содержащие примесей, так как последние остаются в пигменте.

Существует ряд вариантов мокрого метода получения кино­вари как непосредственно из ртути, которую обрабатывают раз­личными сернистыми соединениями, например сульфидом аммо­ния и др., так и из черной сернистой ртути, которую получают из металлической ртути и серы или осаждают из солей ртути и за­тем обрабатывают щелочами и сульфидами.

Получение пигментов различных оттенков достигается приме­нением различных щелочей, а также варьированием температуры процесса. Наиболее светлые сорта киновари получаются при обра­ботке ртути сульфидом аммония, а наиболее темные — едкими щелочами. Низкая температура процесса приводит к получению пигментов светлых оттенков, высокая (100°)—темных. Слишком высоких температур следует избегать, так как при этом киноварь может потемнеть и приобрести коричневый оттенок.

Наибольшее практическое значение имеет способ обработки ртути смесью серы со щелочью или полисульфидами, причем пред­почитают сульфиды калия и натрия, так как черная сернистая

ртуть растворяется в них лучше, чем в сульфиде аммония. Обра­ботку ртути сульфидами щелочных металлов производят в проч­ных керамических кувшинах, а которые загружают ртуть, серу и полисульфид щелочного металла или едкую щелочь.

Процесс получения киновари состоит из следующих операций:

1) приготовление сернистого калия;

2) загрузка керамических кувшинов, их встряхивание;

3) промывка, фильтрация и сушка полученного пигмента.

Сульфид калия, или, вернее, полисульфид калия обычно гото­вят на месте кипячением в воде смеси негашеной извести, серы и поташа в течение нескольких часов. При этом образуется поли­сульфид калия, раствор которого отделяют от осадка карбоната кальция фильтрованием и затем упаривают до удельного веса 1,25—1,30, после чего к нему добавляют еще некоторое количество серы и вновь кипятят короткое время. После охлаждения раствор, удельный вес которого повышается до 1,30—1,40, сливают.

Для приготовления полисульфида калия следует пользо­ваться таким примерным соотношением реагентов (в вес. ч.): СаО — 100; S— 120; К2СО3 ~~-180 и дополнительно S — 60.

Для получения киновари ртуть, серу и раствор сульфида ка­лия или едкого натра (или их смесь) загружают в керамические кувшины. Сульфид калия применяют для очень светлых и светлых сортов киновари, едкий натр — для темных, а смесь сульфида ка­лия и едкого натра — для средних сортов киновари.

Концентрацию растворов сульфида калия и едкого натра варьи­руют в определенных пределах в зависимости от требуемого от­тенка пигмента. Так, например, для очень светлых оттенков при­меняют сульфид калия уд. веса 1,07—1,12, для светлых оттен­ков— уД, веса 1,14—1,23.

В табл. 60 приведены рецептуры (в вес. ч.) для различных сор­тов киновари.

ТАБЛИЦА 60

Концентрацию щелочи подбирают (в указанных в рецептуре пределах) в зависимости от температуры помещения, так как тем­пература реакции оказывает сильное влияние на оттенок пиг­

мента. Очень светлые сорта получают при комнатной температуре или даже при охлаждении кувшинов снаружи или введением в них льда, очень темный сорт — при 70—80°, а остальные — при комнатной температуре.

Таким образом, подбором щелочи, ее концентрации и темпера­туры смеси можно получить 10—15 сортов различных от­тенков.

Кувшины после их загрузки тщательно закупоривают и поме­щают в трясучку, которую затем пускают в ход. Обычно через 20—40 мин. реакция начинается и кувшины разогреваются. Тря­сучку останавливают, через вентили спускают образовавшееся из­быточное давление, после чего продолжают встряхивание и через некоторое время вновь спускают избыточное давление. Эту опера­цию повторяют несколько раз и после того, как давление пере­стает повышаться, в кувшины добавляют сернистый калий уд. веса 1,32—1,38 в количестве примерно 30—35 а на 100 г ртути, после чего трясучка работает в течение ‘*-‘1 часа. За это время вся избыточная сера переходит в раствор, вследствие чего отпа­дает опасность загрязнения ею пигмента.

Во время работы необходимо следить за своевременным спу­ском избыточного давления, так как при чрезмерном повышении давления кувшины могут разорваться.

Общая продолжительность встряхивания кувшинов в трясучке —5—6 час.

После окончания реакции образования киновари осадку дают осесть, сливают из кувшинов маточный раствор, затем выливают киноварь и направляют ее на промывку, которую производят обычно декантацией горячей водой.

Темные сорта быстро оседают и потому легче отмываются, чем светлые. Промывка должна быть очень тщательной для полного удаления щелочи и сернистых соединений. Отмытую киноварь фильтруют и сушат при 100—120°. Сушку лучше производить на глиняных тарелках. Высушенную киноварь просеивают.