Лако-красочные материалы — производство

Технологический процесс получения марганцовой голубой со­стоит из следующих операций:

1) приготовление шихты;

2) прокаливание шихты и ее размол;

3) обработка прокаленной массы соляной кислотой;

4) промывка пигмента, фильтрация и сушка.

Рассмотрим для примера способ изготовления марганцовой го­лубой по рецептуре № Ї (стр. 579).

Ингредиенты смешивают в сухом виде в шаровой мельнице или в виде пасты в смесителе. Полученную смесь загружают в жаро­упорные противни (обычно из нихромовой стали) и прокаливают в муфельной печи при 750—800° в течение 2—3 час. О конце реак­ции судят по цвету прокаленной массы. При недостаточно высокой температуре прокаливания цвет массы темный, при слишком высо­кой приобретает зеленый оттенок. После прокаливания шихту вы­нимают из печи, дают остыть, выгружают из противней, измель­чают и загружают в бак для обработки соляной кислотой. Вы­грузка шихты связана с определенными трудностями, так как она часто приваривается к противню. Цвет прокаленной шихты — зе­леновато-голубой.

Обработка соляной кислотой производится в чугунном эмали­рованном баке, снабженном мешалкой и вентиляционной трубой для удаления хлора.

Измельченный плав загружают в бак, заливают соляную кис­лоту концентраций 18—30% в количестве, равном примерно весу плава, и перемешивают без нагрева в течение 4—5 час.; при этом происходит обильное выделение хлора, который обычно улавли­вается раствором щелочи. Затем оставляют массу в спокойном со­стоянии на 15—20 час. для отстаивания пигмента и продолжения выщелачивания примесей соляной кислотой.

После этого сливают осветлившуюся часть и промывают осадок водой с добавлением восстанавливающих веществ — нитрита на­трия и щавелевой кислоты. Например, промывают 2 раза водой с добавлением к ней 3% (от веса, шихты) NaN02, затем 2 раза с добавлением 0,5% щавелевой кислоты и, наконец, і раз с доба — влением 0,1% щавелевой кислоты до исчезновения ионов хлора в промывной воде (допускаются только следы). Суспензию пиг­мента после первых промывок можно стабилизировать не только введением восстановителей, но и нейтрализацией щелочами, на­пример гидратом окиси бария.

Существуют и другие методы получения марганцовой голубой, например путем смешения густой пасты перманганата калия, ни­трата бария, сульфата бария и гидрата окиси бария в следующих соотношениях (в вес. ч.):

Перманганат калия КМп04 …………………………………………………. 100

Гидрат окиси бария Ва (ОН)2 • 8НаО………………………………….. 250

Нитрат бария Ва (N03)2………………………………………………………… 500

Сульфат бария BaS04 ………………………………………………………… 900

Вместо сульфата и нитрата бария применяют смесь азотной и серной кислот, взятых в эквивалентном количестве (241 кг 100% HNOs и 379 кг 100% H2SO4), и добавляют к ней расчетное количе­ство карбоната бария.

Метод получения пигмента заключается в следующем. В бак из кислотостойкого материала (обычно из нихромовой стали) с ме­шалкой, способной к размешиванию густых паст, загружают сна­

чала смесь кислот, а затем постепенно, с соблюдением необходи­мых предосторожностей, карбонат бария. После нейтрализации кислоты добавляют в виде сухих порошков гидрат окиси бария и перманганат калия и размешивают пастообразную массу в тече­ние нескольких часов до полного растворения перманганата и перехода окраски из фиолетовой в синюю.

Полученную щелочную шихту помещают в жароупорные про­тивни, выдерживают ее в течение определенного времени (до 2

дней) для более полного смешения реагентов и прокаливают в му­фельной печи при 700—800°. Прокаленную массу обрабатывают кислотой, промывают и сушат в описанных выше условиях.

Расход сырья для производства 1 т пигмента (в т):

Перекись марганца. .

Сульфат бария……………..

Нитрат бария…………………

Соляная кислота (27,5%) Щавелевая кислота. . Нитрат натрия

На рис, 166 приведена технологическая схема получения мар­ганцовой голубой.

Марганцовая голубая должна удовлетворять следующим техни­ческим требованиям:

Содержание водорастворимых солей в %, не более……………………………. 1,0

ионов С1~, не более………………………………………………………………. 0,05

ионов NOy и NOy…………………………………………………………………. Отсутствие

Реакция водной вытяжки………………………………………………………………….. Нейтральная

Остаток на сите с 10000 отв/см2 в %, не более……………………………….. 0,5

Содержание влаги в %, не более………………………………………………………. 0,2

Цвет………………………………………………………………………………………………… По эталону