Процесс изготовления синего кобальта по этому способу состоит из следующих операций:
1) растворение сырья;
2) обработка раствора содой;
3) промывка осадка, его фильтрация и сушка;
4) прокаливание шихты.
Осаждение производят в обычной аппаратуре для получения осажденных пигментов. Для приготовления шихты в реактор, заполненный примерно наполовину горячей водой (80—90°), загружают кристаллические сернокислый кобальт, алюмо-калиевые квасцы, сернокислый цинк и фосфорно-натриевую соль. Раствор нагревают и размешивают до полного растворения солей, а затем медленно, во избежание вспенивания, добавляют соду в виде 20—25% раствора, нагретого до 70—80°. При этом выпадает светло-розовый объемистый осадок углекислых солей и гидратов кобальта, алюминия и цинка. После добавки соды массу разбавляют водой и кипятят, в результате чего осадок свертывается и быстро осаждается. Общее количество воды должно быть примерно 5-кратным по отношению к весу всех загруженных солей, включая соду.
Рецептура, по которой производят осаждение, приведена выше (стр. 555). Соду следует брать из расчета полного осаждения всех солей: на 100 вес. ч. квасцов, 18,6 вес. ч. сернокислого кобальта и 1,2 вес. ч. сернокислого цинка расходуются 85 вес. ч. соды. Маточный раствор после осаждения имеет слабощелочную реакцию. Избытка соды следует избегать, так как при этом получаются трудно осаждающиеся осадки. При действии соды происходят следующие реакции:
CoS04 — J — Na2C03 —у Na2S04 -j — С0СО3 (основная соль)
2KAi(S04)2 + 3Na2C03 + 3H20 —> K2S04 + 3Na2S04 + 3C02 — f 2AI (ОН)8
ZnS04 — f Na2C03 ■—»• Na2S04 — j — ZnC03 (основная соль>
3CoS04 — f 4Na2HP04 + 8HaO —> 3Na2S04 + 2NaH2P04 + Co3 (P04)2 • 8H20
В результате этих реакций наряду с углекислыми солями и гидратами образуется значительное количество основных сернокислых солей типа Al(OH)S04, Zn(OH)2■ Zn$04 и др. Таким образом, осадок, полученный после осаждения, содержит значительное количество водорастворимых и основных сернокислых солей.
Для удаления этих солей (особенно водорастворимых) осадок необходимо промыть горячей водой. При этом водорастворимые соли переходят в раствор, а основные соли частично гидролизуются. Например:
А1 (ОН) S04 + 2Н О АІ (ОН)з — f H2S04
Осадок, полученный в реакторе, занимает большой объем и плохо фильтруется, поэтому промывка его затруднена; обычно ее производят на центрифуге. После промывки осадок фильтруют и отжимают до содержания в нем влаги 65—70%, после чего сушат. Сушку производят при температуре не выше 300°. Высушенный осадок имеет вид кусков, которые без размола загружают в муфельную печь для прокаливания при 1200—1300°,
Прокаливание шихты производится в муфельной ретортной или щелевой туннельной печи. При прокаливании в туннельной печи пигмент помещается в шамотные или кварцевые кюветы, устанавливаемые на карборундовые плиты, которые с помощью механического толкателя продвигаются в печи. Обогрев печи осуществляется селитовыми стержнями, расположенными в зоне подогрева и обжига; температура в зоне подогрева поддерживается до 900°, в зоне обжига — до 1250°.
Основные размеры печи: длина 7000 мм, ширина 920 мм, высота 1900 мм, высота рабочей щели 95 мм, ширина канала 380 мм.
Для этих же целей могут применяться печи с шагающим подом. В этих печах прокаливание также производится в кюветах, а движение их осуществляется через определенные промежутки времени с помощью специального механизма, который совершает возвратнопоступательные движения.
При прокаливании происходит разложение углекислого кобальта и гидрата окиси алюминия и образование синего кобальта по следующей схеме:
СоСОэ + 2А1(ОН)з —► СоА1204 ^
СоС03-f-xZnO —> СоО ■ xZnO І Синий кобальт Со3 <Р04)2 ■ 8Н20 —> Со3 (Р04)2 J
Кроме того, при прокаливании разрушаются основные сернокислые соли, частично оставшиеся в шихте после ее промывки.
Разложение основных солей происходит по схеме:
2А1 (ОН) S04 —► А1203 -f Н20 -|- 2S03
Потери при прокаливании составляют — 35% от веса загруженной шихты.
При температурах порядка 950—1000° реакция образования синего кобальта протекает очень медленно и получаются продукты неудовлетворительного цвета. При повышении температуры до 1300° получается пигмент блеклого цвета.
Длительность прокаливания зависит от температуры. Так, при 1200° достаточно 2 час., а при 1000—1050° для такого же количества шихты необходимо 5—6 час.
По окончании прокаливания пигмент размалывают в шаровых мельницах или мельницах ударного действия типа микроатомайзер.
В полученном пигменте не должно быть сернокислых солей.