Получение синего кобальта из углекислых солей

Процесс изготовления синего кобальта по этому способу со­стоит из следующих операций:

1) растворение сырья;

2) обработка раствора содой;

3) промывка осадка, его фильтрация и сушка;

4) прокаливание шихты.

Осаждение производят в обычной аппаратуре для получения осажденных пигментов. Для приготовления шихты в реактор, за­полненный примерно наполовину горячей водой (80—90°), загру­жают кристаллические сернокислый кобальт, алюмо-калиевые квасцы, сернокислый цинк и фосфорно-натриевую соль. Раствор нагревают и размешивают до полного растворения солей, а затем медленно, во избежание вспенивания, добавляют соду в виде 20—25% раствора, нагретого до 70—80°. При этом выпадает светло-розовый объемистый осадок углекислых солей и гидратов кобальта, алюминия и цинка. После добавки соды массу разба­вляют водой и кипятят, в результате чего осадок свертывается и быстро осаждается. Общее количество воды должно быть при­мерно 5-кратным по отношению к весу всех загруженных солей, включая соду.

Рецептура, по которой производят осаждение, приведена выше (стр. 555). Соду следует брать из расчета полного осаждения всех солей: на 100 вес. ч. квасцов, 18,6 вес. ч. сернокислого кобальта и 1,2 вес. ч. сернокислого цинка расходуются 85 вес. ч. соды. Маточ­ный раствор после осаждения имеет слабощелочную реакцию. Избытка соды следует избегать, так как при этом получаются трудно осаждающиеся осадки. При действии соды происходят сле­дующие реакции:

CoS04 — J — Na2C03 —у Na2S04 -j — С0СО3 (основная соль)

2KAi(S04)2 + 3Na2C03 + 3H20 —> K2S04 + 3Na2S04 + 3C02 — f 2AI (ОН)8
ZnS04 — f Na2C03 ■—»• Na2S04 — j — ZnC03 (основная соль>

3CoS04 — f 4Na2HP04 + 8HaO —> 3Na2S04 + 2NaH2P04 + Co3 (P04)2 • 8H20

В результате этих реакций наряду с углекислыми солями и гид­ратами образуется значительное количество основных сернокислых солей типа Al(OH)S04, Zn(OH)2■ Zn$04 и др. Таким образом, осадок, полученный после осаждения, содержит значительное коли­чество водорастворимых и основных сернокислых солей.

Для удаления этих солей (особенно водорастворимых) осадок необходимо промыть горячей водой. При этом водорастворимые соли переходят в раствор, а основные соли частично гидроли­зуются. Например:

А1 (ОН) S04 + 2Н О АІ (ОН)з — f H2S04

Осадок, полученный в реакторе, занимает большой объем и плохо фильтруется, поэтому промывка его затруднена; обычно ее производят на центрифуге. После промывки осадок фильтруют и отжимают до содержания в нем влаги 65—70%, после чего сушат. Сушку производят при температуре не выше 300°. Высушенный осадок имеет вид кусков, которые без размола загружают в му­фельную печь для прокаливания при 1200—1300°,

Прокаливание шихты производится в муфельной ретортной или щелевой туннельной печи. При прокаливании в туннельной печи пигмент помещается в шамотные или кварцевые кюветы, устана­вливаемые на карборундовые плиты, которые с помощью механи­ческого толкателя продвигаются в печи. Обогрев печи осуще­ствляется селитовыми стержнями, расположенными в зоне подо­грева и обжига; температура в зоне подогрева поддерживается до 900°, в зоне обжига — до 1250°.

Основные размеры печи: длина 7000 мм, ширина 920 мм, вы­сота 1900 мм, высота рабочей щели 95 мм, ширина канала 380 мм.

Для этих же целей могут применяться печи с шагающим подом. В этих печах прокаливание также производится в кюветах, а дви­жение их осуществляется через определенные промежутки времени с помощью специального механизма, который совершает возвратно­поступательные движения.

При прокаливании происходит разложение углекислого ко­бальта и гидрата окиси алюминия и образование синего кобальта по следующей схеме:

СоСОэ + 2А1(ОН)з —► СоА1204 ^

СоС03-f-xZnO —> СоО ■ xZnO І Синий кобальт Со3 <Р04)2 ■ 8Н20 —> Со3 (Р04)2 J

Кроме того, при прокаливании разрушаются основные серно­кислые соли, частично оставшиеся в шихте после ее промывки.

Разложение основных солей происходит по схеме:

2А1 (ОН) S04 —► А1203 -f Н20 -|- 2S03

Потери при прокаливании составляют — 35% от веса загружен­ной шихты.

При температурах порядка 950—1000° реакция образования синего кобальта протекает очень медленно и получаются продукты неудовлетворительного цвета. При повышении температуры до 1300° получается пигмент блеклого цвета.

Длительность прокаливания зависит от температуры. Так, при 1200° достаточно 2 час., а при 1000—1050° для такого же коли­чества шихты необходимо 5—6 час.

По окончании прокаливания пигмент размалывают в шаровых мельницах или мельницах ударного действия типа микроатомайзер.

В полученном пигменте не должно быть сернокислых солей.

Комментирование и размещение ссылок запрещено.

Комментарии закрыты.