Лако-красочные материалы — производство

Процесс производства кронов состоит из следующих операций:

О приготовление раствора хромовой смеси;

2) приготовление раствора соли свинца;

3) осаждение крона;

4) промывка пигмента, фильтрация и сушка;

5) размол и упаковка.

Хромовую смесь получают путем смешения водного раствора калиевого или натриевого хромпика (последнего преимущественно как более дешевого) с серной кислотой; часто вместо серной кислоты применяют водный раствор сернокислого натрия. При производстве светло-лимонного крона серную кислоту частично или полностью заменяют сернокислым алюминием с целью стаби­лизации ромбической системы хромовокислого свинца.

Хромовую смесь приготовляют следующим образом; растворяют хромпик в 3—4-кратном количестве горячей воды (50—60°) и затем добавляют остальные ингредиенты. Добавление серной кислоты должно производиться с соблюдением всех необходимых предосто­рожностей.

В качестве соединений свинца применяют уксуснокислые, азотнокислые и хлористые соли свинца и реже — свинцовые белила. Все соли свинца получают обработкой глета или металлического свинца’соответствующей кислотой.

Раньше применяли преимущественно средний уксуснокислый свинец РЬ(СН3СОО)2, так как он хорошо растворим в воде и при взаимодействии с хромпиком и серной кислотой выделяет уксусную кислоту, в которой крон не растворяется. В дальнейшем стали при­менять основные уксуснокислые соли свинца, которые также растворимы в воде, но для их получения расходуется значительно меньшее количество уксусной кислоты. В качестве самостоятельных соединений существуют лишь две основные соли состава: ЗРЬ(СН3СОО)2.РЬ(ОН)2 И РЬ(СН3С00)2*2РЬ0*Н20.

При производстве кронов применяют двухосновную соль состава РЬ(СН3СОО)2 • 2РЬО ■ Н20 и ее смесь с различными количествами нейтральной соли РЬ(СН3СОО)2. Расход уксусной кислоты для получения двухосновной соли составляет 18—20% по отношению к глету вместо 54% для нейтральной соли.

Оказалось также, что для получения кронов количество уксус­ной кислоты может быть снижено даже до 7—10% от веса глета. При этом глет растворяется неполностью; часть его образует основную соль, а часть остается в неизменном виде. С хромовой смесью эта суспензия легко реагирует вследствие того, что уксус­ная кислота, освобождающаяся при взаимодействии основных уксуснокислых солей с серной кислотой, постепенно переводит неизмененный глет в основную соль. Процесс получения крона в этом случае может быть представлен следующей реакцией:

ЗРЮ + ЗСН3СООН — f 3KaCr207 2H2S04 + ЗНС1 —-> 2 <ЗРЬСЮ4 • PbS04) ф ЗСН3СООН + ЗНС1 + 5Н20

Здесь фактически глет непосредственно реагирует с хромпиком. или хромовой смесью, уксусная кислота служит лишь активатором. Для связывания же калия из хромпика применяется соляная ки­слота. *

Уксуснокислые соли обычно получают путем-обработки глета уксусной кислотой. Часто также применяют обработку гранули­рованного металлического свинца уксусной кислотой с окислением его кислородом воздуха; при этом возможно получение как ней­тральной, так и основной соли, например суммарного состава РЬ(СНзСОО)2-РЬ(ОН)2.

Уксуснокислые соли свинца из глета получают следующим образом: в 5—7% раствор уксусной кислоты медленно, при по­стоянном размешивании, добавляют глет, подогревают суспензию до 70—80° и размешивают в течение 2—3 час. до окончания реак­ции. Одноосновная соль при этом полностью находится в растворе, двухосновная — частью (60—70%) в растворе, частью в виде бе­лого осадка, а многоосновные соли (получаемые с 7—10% уксусной кислоты)—преимущественно в осадке. Полного растворения двух­основной соли можно достигнуть в присутствий большего количе­ства воды (6,5—-7-кратного от веса глета).

Глет можно обрабатывать уксусной кислотой и без нагревания. Необходимо учесть, что в этом случае при недостаточном количе­стве воды суспензия густеет и довольно быстро затвердевает в камне­подобную массу, которую с трудом удается удалить из бака.

Уксуснокислые соли свинца, полученные из глета, содержат небольшое количество металлического свинца (примесь, содержа­щаяся в глете), вследствие чего раствор соли свинца сливают в реактор только после отстаивания.

Уксуснокислые соли свинца из металлического свинца обычно получают в башнях, в которых гранулированный свинец орошается

* Из очень дисперсного глета можно получить крон даже без уксусной кислоты:

2РЬО 4- К2Сг207 + 2НСІ —► 2PbCr04 + 2КС1 + ИаО

Этот способ самый дешевый, однако его практическое применение ограни­чено из-за отсутствия надежных способов получения високодисперсного глета,

21 Е. Ф. Беленький, и. В. Рискни

уксусной кислотой и окисляется кислородом воздуха, продуваемым через башню.

Иногда для этой цели применяют систему из двух баков, снаб* женных деревянными решетками (для поддерживания гранулиро­ванного свинца) и вибрирующим устройством. 30% раствор уксус­ной кислоты перекачивают из одного бака в другой через каждые

4 часа.

Процесс протекает при комнатной температуре и длится от 4 до

5 дней, в течение которых свинец окисляется кислородом воздуха и растворяется в уксусной кислоте с образованием одноосновной соли состава РЬ(СН3СОО)2• РЬ(ОН)2.

Хлористый свинец РЬС12 получают обработкой глета соляной кислотой, С целью ускорения процесса глет вначале взмучивают в воде и обрабатывают небольшим количеством уксусной кислоты и лишь затем соляной кислотой.

Применяют также основную хлористую соль, так называемую хлорокись свинца. В качестве самостоятельных соединений из­вестны две основные хлористые соли свинца РЬС12 • РЬО и РЬС12*6РЬО. Их получают, например, при осаждении соли свинца Pb{N03h смесью хлористого натрия и едкого натра, причем соеди­нение РЬС12*РЬО образуется при малом содержании в растворе

едкого натра ^ ‘ КаСГ ^ ^)’ соеДинение РЬС12 * бРЬО — при большом содержании едкого натра соединение РЬС12-6РЬО

является единственным многоосновным оксихлоридом свинца.

Для технических целей большей частью применяют соединение РЬС12•6РЬО, которое получают путем обработки глета раствором поваренной соли. При этом происходит реакция:

7PbO~f 2NaCI + H20 —> PbCI8 ■ 6РЬО+ 2NaOH

При увеличении количества поваренной соли состав основной соли не меняется. Несмотря на это, в литературе рекомендуется обработка с значительно большим количеством NaCl.

Хлорокись свинца PbCi2-6PbO лучше приготовлять в шаровой мельнице, в которой реакция образования хлорокиси происходит наиболее полно. Однако при соблюдении определенного режима работы хлорокись свинца можно получить и в обычных баках.

В бак для растворения загружают ЇЗ—14 вес. ч, поваренной соли, 150 вес. ч. воды и затем медленно, при энергичном размеши­вании— 100 вес. ч. глета. Через короткое время (20—30 мин.) глет начинает набухать и вся масса густеет. Чтобы предупредить силь­ное загустевание и даже затвердение суспензии, к ней необходимо добавить некоторое количество воды. Размешивание продолжают 2—3 часа и в течение этого времени 3—4 раза добавляют воду.

Общее количество воды к концу процесса доходит до 200— 300 вес. ч.

Если всю воду (300 вес. ч.) добавить сразу, то реакция образо­вания хлорокиси сильно замедляется и может даже совсем при­остановиться.

По окончании реакции (что определяется по побелеиию массы) хлорокись, полученную тем или иным способом, сливают в реактор и промывают 2—3 раза декантацией для удаления образовавшейся щелочи.

Азотнокислый свинец Pb(N03)2 получается обработкой глета или металлического свинца азотной кислотой: [11]

Pb0-f-2HN03 —> Pb(N03)2 + H20
Pb + 2HN03 —> Pb(N03)2 + H2

Наибольшее практическое значение имеет метод обработки азотной кислотой металлического свинца. Свинец хорошо раство­ряется в азотной кислоте, скорость растворения зависит от удель­ной поверхности свинца, концентрации азотной кислоты и темпера­туры растворения. Обычно применяют гранулированный свинец с размерами гранул 2—5 мм, которые образуются при медленном вливании расплавленного свинца в холодную воду. Гранулы свинца обрабатывают 10—20%-ной HN03 при 60—80°, при этом полу­чаются растворы азотнокислого свинца концентрации 18—32%. Растворение обычно производят в цилиндрических аппаратах типа колонн, изготовленных из нержавеющей стали и снабженных па­ровой рубашкой. Растворение свинца может быть оформлено в виде непрерывного процесса с постоянной подачей азотной ки­слоты и загрузкой металлического свинца через короткие проме­жутки времени с таким расчетом, чтобы уровень его в аппарате сохранился более или менее постоянным. Съем раствора в аппа — ТАБЛИЦА 40 Рате непрерывного ДЄЙСГВИЯ В кг/час Pb2+ с 1 л колонны при установившемся режиме приво­дится в табл. 40 [15].

Контроль и автоматическое регулирование процесса раство­рения осуществляется наилуч­шим образом по концентрации водородных ионов, которая при полностью или почти полностью завершенной реакции соответствует pH ™ 2,5 — 3,0; значение pH при наличии в растворе свободной кислоты сильно возрастает.

Для производства кронов применяются также основная азотно­кислая соль свинца Pb(N03h, РЬ(ОН)2, [12] которая образуется при
обработке глета расчетным количеством азотной кислоты или нитрата свинца:

2РЬО ~р 2HNG3 —► Pb (N03)2 ■ Pb (ОН)г
РЬО + Pb (Ш3)г + Н20 —> Pb (N03)2 ■ Pb (ОН)2

Основная соль может быть также получена обработкой метал­лического свинца разбавленной азотной кислотой (например,

4— 5%-ной), с одновременной продувкой через раствор воздуха для окисления свинца:

2РЬ + 2HN03 + 02 —* Pb (N03)2 • Pb (ОН)2

По некоторым данным, при этом происходит также побочная реакция восстановления металлическим свинцом нитрата в нитрит, в результате чего вместо основного нитрата свинца образуется основная соль нитрат-нитрит свинца примерного состава

5Pb (NH) 2 * ЗРЬ (N03) 2 * 2Pb (N02) 2.

Растворимость основного нитрата свинца в холодной воде не­большая, но она сильно возрастает с повышением температуры:

Температура, °С. ………………………….. 25 50 70 85 98

Растворимость, %………………………. 1,15 3,12 8,73 10,8 17,7

Основную соль из металлического свинца получают таким же образом, как и среднюю, но при этом снижают концентрацию кислоты до 4—5%, а температуру обработки, ввиду плохой раство­римости основного нитрата свинца, повышают до 95—100°, причем через колонну, в которой происходит растворение, пропускают ток воздуха [15].

При получении основной соли из глета его предварительно раз­мешивают с небольшим количеством воды при комнатной темпера­туре с целью его гидратации и повышения реакционной способно­сти и затем обрабатывают в стальном футерованном баке азотной кислотой при 50°.

Рецептуру для производства кронов составляют путем расчета по соответствующим уравнениям реакций. Например, для крона желтого среднего состава РЬСКХь получаемого из одноосновного уксуснокислого свинца, пользуются следующим уравнением ре­акции:

2РЬО + 2СН3СООН + Na2Cr207 —► 2РЬСг04 + 2CH3COONa + НаО

Для этого же крона, получаемого из двухосновного уксусно­кислого свинца, рецептуру рассчитывают по уравнению реакции:

6PbO + 4CH3COOH + 2HC! + 3NaaCr2Or —► 6PbCr04 + 4CH3COONa ф 2NaCi 4- ЗН*0

Для лимонного крона состава PbCrO* * PbS04t получаемого из двухосновного свинца:

6РЬО + 4СНэСООН + l,5Na2Cr207 + 3H2S04 —►

—> 3 (PbCrO* • PbS04) + 3CH3COONa + CH3COOH — f 4,5HaO

Для желтого и лимонного кронов, получаемых из азотнокис­лого свинца:

2Pb {N03)2 + Na2Cr207 + Na2C03 —► 2РЬСг04 + 4NaN03 + C02
4Pb (N03)a ~f — Na2Cr207 —p 2Na2S04 — f — Na2C03 —►

—»■ 2 (PbCrO* • PbS04) + 8NaN03 + C02

Для этих же кронов, получаемых из одноосновного азотнокис­лого свинца:

2 [Pb (N03)2 • РЬО] — р Na2Cr207 + 2H2S04 + Na2COa —>

—► 2 (PbCr04 — Pb$04) + 4NaN03 + 2HaO + C02

Для лимонного крона, получаемого из свинцовых белил:

2 [2РЬС03 * Pb (OH)2J + l,5Na2Cr207 -f 3H2S04 + ЗНС1 —к
—► 3 (PbCr04 • PbS04) + 3NaCl + 4C02 + 6,5H20

При получении кронов из высокоосновных солей свинца (двух­основной уксуснокислой соли, свинцовых белил, хлорокиси свинца) в реакционную среду необходимо ввести дополнительное количе­ство кислоты для связывания калия хромпика; обычно для этих целей применяют соляную и азотную кислоты, а иногда и серную.

При работе с нейтральными солями Pb(N03h й РЬС12 в резуль­тате реакции образуется азотная или соляная кислота, которая растворяет значительное количество пигмента. Во избежание этого серная кислота заменяется сернокислым натрием, а хромпик нейтрализуется содой.

Осаждение кронов должно производиться в кислой среде с це­лью получения после вызревания пигментов с определенной микро­структурой, т. е. с определенной формой и размером частиц. pH среды во время осаждения обычно поддерживается в пределах

6,5— 7,5 для темных кронов, 5,0—6,0 для средни, 4,0і—4,5 для светлых и 2,0—3,0 для лимонных кронов. В связи с этим необхо­димо предусмотреть в рецептуре избыток кислоты для создания определенной кислотности. Большей частью для этих целей при­меняют соляную, иногда и азотную кислоты, так как лишь в при­сутствии минеральных кислот можно достигнуть значений pH, необходимых для получения светлых сортов крона.

Соляную кислоту, если она необходима для нейтрализации и создания кислой среды, большей частью добавляют к свинцовой соли, иногда к хромовой смеси. Следует отметить, что соляную кислоту в этом случае можно заменить серной.

В состав рецептов входят также соединения, добавляемые с целью стабилизации ромбической системы светло-лимонного крона, в основном гидрат окиси алюминия, фосфорнокислый алю­миний и виннокислый свинец; количество этих соединений обычно берется по практическим данным.

Цвет крона преимущественно зависит от состава, однако опре­деленное влияние оказывают и условия осаждения. Как правило, снижение кислотности усиливает красноватый оттенок. Неблаго­приятно влияет на цвет крона наличие в нем непрореагировав­шего глета или основных солей, а также присутствие в маточном растворе при осаждении избытка хромпика. В этом случае полу­чаются более темные крона с красноватым оттенком.

Температура осаждения в пределах 20—80° не оказывает суще­ственного влияния на оттенок пигмента в насыщенных накрасках, но проявляется при разбеле: с повышением температуры крон при­обретает розовый оттенок. Лимонный и средний крона обычно оса­ждают при 20—25°, а темный при 50°.

При осаждении светлых кронов рекомендуется иметь в растворе небольшой избыток соли свинца.

Средний крон осаждается в виде кристаллов ромбической си­стемы, но при пребывании в маточном растворе и промывке про­исходит перекристаллизация в моноклинную систему. Темный крон стремятся сразу получать в моноклинной системе. Светло-лимон­ный крон остается в ромбической системе и после сушки.

После осаждения перемешивают суспензию для вызревания осадка, т. е. приобретения частицами необходимого размера и ми­кроструктуры.

Осаждение кронов осуществляется в реакторе, куда вначале добавляют воду, затем раствор соли свинца и, наконец, хромовую смесь. Иногда, при получении темных кронов, приливают раствор соли свинца в раствор хромпика. Слив растворов производят в течение 1—2 час., а после слива перемешивают суспензию в те­чение 2—3 час. с целью вызревания осадка. Общее количество воды в реакторе колеблется в пределах 15—25-кратного по отно­шению к весу полученного крона.

При нормальном ходе процесса и при правильно составленной рецептуре маточный раствор после осаждения не должен содер­жать хромпика и может содержать лишь следы свинцовой соли.

Для контроля процесса осаждения крона небольшое количество, суспензии из реактора отфильтровывают и в фильтрате опреде­ляют количество хромпика колориметрически.

Присутствие свинца в фильтрате определяют обычными мето­дами. При наличии в растворе более 0,5 г/л хромпик^ или замет­ных количеств свинца их осаждают добавлением в первом случае свинцовой соли, а во втором — хромпика*

Во время осаждения контролируют pH среды и температуру раствора. После осаждения и вызревания рекомендуется довести pH среды до 5,5—7,0 с целью прекращения дальнейшего роста кристаллов.

Точное соблюдение температуры осаждения, pH среды, условий вызревания, а также интенсивное перемешивание являются основ* ными условиями получения стандартного продукта [17].

В табл. 41 в качестве примера приведены рецептуры получения кронов, принятые на практике (в вес. ч.) (см. стр. 328).

Светло-лимонный крон можно также получать по следующим рецептурам (в вес. ч.):

Гидрат окиси алюминия………………………………………………………… 50

Глет…………………………………………………………………………………….. 223

Азотная кислота……………………………………………………………………. 75

Соляная кислота………………………………………………………………….. 28

Хромпик натриевый…………………………………………………………….. 74

Сернокислый алюминий………………………………………………………… 85

Сода…………………………………………………………………………………… 59

или:

Двухосновная соль свинца в пересчете на РЬО…. 228

Хромпик натриевый……………………………………………………………. ИХ)

Сернокислый алюминий………………………………………………………… 61

» ъ…………………………………………………………….. 25

Сода…………………………………………………………………………………….. 12

По окончании процесса образования крона его необходимо про­мыть для удаления всех водорастворимых солей, образующихся при его получении. Промывку крона можно производить декантацией или репульпацией с фильтрацией; последнее следует предпочесть, так как крон очень хорошо фильтруется, отстаивается же он недо­статочно быстро. Это относится особенно к кронам моноклинной модификации игольчатой микроструктуры, промывка которых де­кантацией иногда вообще невозможна. В этом случае рекомендуется промывка репульпацией.

Содержание водорастворимых солей в фильтрате после оконча­ния промывки не должно превышать 2—3 г/л.

Отжатую пасту промытого крона сушат при 70—80°. Сухой крон упаковывают в виде кусков в бочки или предварительно размалывают в дезинтеграторе или коллоплексе и упаковывают.

Оборудование для получения кронов состоит из баков для рас­творения сырья, реакторов для осаждения и аппаратуры для промывки, фильтрации, сушки и размола пигмента. Размер аппара­тов зависит от объема производства и обычно колеблется в пре­делах 3—10 м3 для растворительных баков и 10—20 ж3 для реак­торов.

Реакторы, а ‘также баки для растворения сырья — большей частью стальные, футерованные. Промывка кронов в производствах

ТАБЛИЦА 41

 

В современных модерни­зированных производствах большого масштаба в каче­стве фильтрующих аппара­тов применяются непрерыв­но действующие барабан­ные вакуум-фильтры, а про­мывка производится более совершенным методом — ре- пульпацией. Производитель­ность барабанного вакуум — фильтра, при разрежении 400—500 мм рт, ст. и кон­центрации суспензии крона І40—150 г! л, составляет 50—60 кгічас с 1 м2 филь­трующей поверхности; при этом получается паста с влажностью 40—45%.

Сушка кронов произво­дится в сушилках периоди­ческого и непрерывного дей­ствия. К первым относится вакуум-сушилка типа Вену — лет с паровым обогревом (рис. 107). Длительность цикла в этой сушилке со­ставляет 5—6 час., произво­дительность сушилки диа­метром 1,25 м и длиною 4,0 м при вакууме 600—650 мм рт. ст. составляет 2,5—3,0 т сухого продукта в сутки.

К сушилкам непрерывно­го действия относятся тур­бинно-полочная (рис. 108) с формующим питателем для производства большого масштаба (эта сушилка является наиболее совершенным ти­пом) и вальцово-ленточная для производства сравнительно неболь­шой мощности.

В качестве сушильного агента в этих сушилках применяется воздух, нагреваемый паровым калорифером, встроенным

ПО hi

Рис. 108, Сушилка с вращающимися полками и формующим пита­телем:

1 — каркас; .2 —формующий питатель; Л—поворотная заслонка; 4 —вал; S— венти­ляторное колесо; 6 — стойка; 7 — сектор полок; 8~ трубчатый калорифер; 9 — во-

Ї

онка; SO— зубчатая- передана; //-редуктор; 12, S3 — электродвигатели; 14 —sа — иатор; /5 —стяжка; 16, 17 — кольцевые уголки; 13 — редуктор; 19 — уплотняющее

КОЛЬЦО,

в сушилку. Температура сушки кронов в сушилках такого типа обычно поддерживается в пределах 80—85°.

Для сушки кронов иногда применяются гребковые сушилки не- прерывного действия диаметром 0,7 м и длиною 5,0 м, обогревае­мые топочными газами, которые поступают непосредственно в су­шильное пространство.

Питание этих сушилок осуществляется от дискового вакуум — фильтра, Этот тип сушилки является прямоточным, причем на­чальная температура газов 400—450й, конечная 100—120°; произ­водительность сушилки 1000—1250 кг/сутки. Применение сушилок непрерывного действия позволяет автоматизировать этот процесс и сделать его управляемым,

В последние годы приобрел практическое значение непрерыв­ный метод получения свинцовых кронов.

В результате проведенных исследовательских и опытных работ [18] было установлено, что процесс синтеза свинцовых кронов мо­жет быть разделен на отдельные стадии — осаждение, вызревание и стабилизацию частиц, — причем все они при подборе соответ­ствующих условий протекают весьма быстро, вследствие чего син­тез крона может быть оформлен в виде непрерывного процесса, обладающего значительной скоростью.

Таким образом, отличительная особенность непрерывного про­цесса от периодического заключается в том, что осаждение, вызре­вание, нейтрализация и введение стабилизирующих добавок про­изводится не в одном реакторе, а в различных аппаратах небольшой емкости, каждый из которых снабжен автоматическим регулятором концентрации водородных ионов pH и темпе­ратуры.

Обычно при работе по этому методу в качестве исходных солей применяют нитрат свинца, монохромат и сульфат натрия, их по­дача в реактор регулируется интегральным ротаметром, воздей­ствующим на запирающее устройство. Суспензия крона из реактора поступает в другой аппарат, где происходит рост частиц и приоб­ретение ими необходимой формы (формирование), затем в третий, куда вводятся стабилизирующие добавки (соли титана, алюминия и др.) и, наконец, в четвертый для нейтрализации.

Длительность пребывания суспензии в каждом аппарате не­большая, примерно до 1 мин, в первом (осаждение крона), до

5— jo мин. во втором (вызревание) и по несколько минут в осталь­ных. Кислота и щелочь, вводимые в аппараты с целью регулиро­вания pH раствора, а также и стабилизаторы, добавляются с по­мощью автоматического контрольного прибора, воздействующего на дозирующие аппараты.

Условия синтеза крона, т. е. концентрация раствора соли свинца и хромовой смеси, концентрация водородных ионов при отдельных стадиях процесса, температура растворов и суспензий при непрерывном методе такие же, как при периодическом.

Промывка и фильтрация кронов, получаемых по этому методу, производятся также непрерывно с применением барабанных ва­куум-фильтров, а сушка осуществляется в сушилках непрерывного действия типа турбинных и др.

Таким образом, все операции, связанные с производством свин­цовых кронов, а именно: растворение свинца [15], синтез крона с автоматическим контролем и регулированием отдельных стадий, промывка, фильтрация и сушка — могут быть оформлены в виде единого непрерывного процесса.

Схема непрерывного получения желтого свинцового крона при­ведена на рис. 109.

Подробная технологическая схема производства желтых свин­цовых кронов приведена на рис. 110.

Серная и азотная кислоты подаются со склада по трубопроводу в цеховые хранилища 5 и 23. Хромпик вымывается из стальных барабанов в аппарате 17 с циркуляцией раствора, которая осуще­ствляется с помощью центробежного насоса 18. Раствор хромпика и серная кислота поступают непрерывно через дозаторы 19 и 25 в бак 20, из которого образующаяся хромовая смесь поступает в сборник 21.

Чушковый свинец плавится в котле 3, откуда тонкой струйкой стекает непрерывно в аппарат для гранулирования 4, заполнен­ный водой. Гранулированный свинец с помощью тельфера 58 пе­риодически подается в аппарат для натравки свинца 12. Азотная кислота разбавляется до нужной концентрации в баке 9, в который концентрированная кислота и вода подаются через дозаторы 7 и 8. Циркуляция смеси осуществляется центро­бежным насосом 10, с помощью которого она подается непре­рывно через дозатор 11 в аппарат для натравки свинца 12, в ниж­нюю его зону.

Раствор азотнокислого свинца из верхней части аппарата 12 поступает через приемник 13 в напорный бак 15.

Хромовая смесь и азотнокислый свинец через дозаторы 16 и 22 подаются непрерывно в реактор 26, где образуется крон, кото­рый после вызревания в аппарате 27 и стабилизации в аппарате 29 поступает на промывку. Промывка ведется методом репульпа — ции, с применением барабанных вакуум-фильтров 33 и 36 для фильтрации суспензии. Пройдя 3—4 ступени промывки, крон су­шится в полочной турбинной сушилке непрерывного действия 38 с паровым обогревом, подвергается размолу на дезинтеграторе 43, затем его упаковывают в тару с помощью порционных весов 47. Продукция вывозится на склад электропогрузчиком 48. Фильтрат из вакуум-фильтров 33 и 36, через вакуум-котлы 49 и 51, центро­бежные насосы 50 и 52 и вакуум-сепаратор 53 поступает в гидрав­лический затвор 54, откуда направляется для контрольной филь­трации на гравитационный фильтр 57. Осадок крона периодически из него выгружается и возвращается в производство, на промывку.

Рис, 109. Схема получения желтых свинцовых кронов по непрерывному методу,

Рис. ПО. Схема получения желтых свинцовых кронов:

1, 48—электроштабеле ры; 2 — рольганг; 3 — котел для плавления свинца; аппарат для гранулирования свинца; 5— хранилище для азотной кислоты концентрированной; 6, 10, 14, 18, 24, 30, 32, 35, 50, 52, 55— центробежные насосы; 7 — дозатор для азотной кислоты концентрированной; 8 — дозатор для воды; 9— бак для разбавления азотной кислоты; 11 — дозатор для разбавления азотной кислоты; 12 — аппарат для натравки свинца; /3 —приемник для раствора азотнокислого свинца; 15— напорный бак для раствора азотнокислого свинца; 16 — дозатор для раствора азотнокислого свинца; 17 — аппарат для раствора хромпика; 19— дозатор для раствора хромпика; 20— бак для хромовой смеси; 21 — сборник хромовой смеси; 22—-дозатор для хромовой смеси; 23—хранилище серной кислоты; 25— дозатор для серной кислоты; 26 — реактор для получения крона; 27 — аппарат для вызре­вания крона; 28—бак для стабилизатора; 29 — аппарат для стабилизации крона; 31 — бак для суспензии крона; 33, 3$ — барабанные вакуум-фильтры; 34 — репульпатор; 37—планетарный питатель; 38—турбинная полочная сушилка; 39,44—шнеки; 40,45—элеваторы; 41 — бункер для немолотого крона, 42 — ячейковый питатель; 43—дезинтегратор; 46 — бункер для молотого крона; 47 — автоматические весы; 49, 51 — котлы для фильтрата; 53 — вакуум — сепаратор; 51 — гидравлический затвор; 56 — напорный бачок; 57— гравитационный фильтр; 58 — тельфер для гранулированного свинца; 59 — тельфер

для барабанов с хромпиком.

Окислы азота, выделяющиеся при натравке свинца и при отдувке из раствора азотнокислого свинца направляются на регенерацию. Приводим технические условия на свинцовые крона:

Лимонный Желтый

крон крон

Содержание соединений свинца а пересчете на окись

свинца в %, не менее……………………………………………….. 70 69

Содержание соединений хрома в пересчете на хромо­вый ангидрид а %, не менее 13,9 27,8

Содержание соединений саинца, растворимых в уксус­ной кислоте, в пересчете на окись свинца в %, не

более………………………………………………………………………………. 0,75 0,5

Содержание свинца металлического в %, не более, . 0,1 0,1

Содержание растворимых в воде солей в %, не более 0,5 0,4

Влага гигроскопическая, в %, не более…………………………. 1,0 1,0

Реакция водной вытяжки………………………………………………… Нейтральная

(pH =» 6,5-7,5)

Остаток на сите с 10000 отвісм2 в %, не более , . . 0,5 0,5

Укрывистость в пересчете на сухой пигмент в г}ж2,

не более…………………………………………………………………. 60 50

Цвет и оттенок……………………………………………………………….. По эталону

Интенсивность по сравнению с эталоном, не менее, . 0,9 0,9

Примечание. Иногда вместо общего содержания свинца и Сг03 лими­тируют содержание РЬСг04, например: не менее 50% для светло-лимонного, 68% для лимонного и 93% для желтого крона.