Лако-красочные материалы — производство

Технологический процесс получения цианамида свинца состоит из следующих операций:

1) приготовление раствора соли свинца;

2) приготовление раствора цианамида кальция или натрия;

3) осаждение пигмента;

4) промывка, сушка и упаковка пигмента.

Из солей свинца применяют уксуснокислую или азотнокислую ■ (условия их приготовления были описаны выше — см. стр. 320— 324); концентрация соли обычно составляет —20—25%.

Раствор цианамида получают обработкой технического циан­амида кальция (плава) при температуре 20—30° и постоянном раз­мешивании 4—5-кратным количеством воды. К плаву при выщела­чивании добавляют соду, а также металлический цинк, который реагирует с растворимыми сернистыми солями с образованием нерастворимого сернистого цинка; эта реакция протекает в ней­тральной или слабощелочной среде при pH 7,0.

Размешивание плава с водой продолжают в течение 6—8 час.; более длительное размешивание нежелательно во избежание раз­ложения цианамида натрия, которое происходит по реакции: NaHCN2-h3H20 —> 2NH3 + СОг + NaOH

Извлечение цианамида натрия из плава составляет примерно 80—85%.

Полученный раствор цианамида натрия освобождают фильтро­ванием от нерастворимых примесей (уголь, известь), от углекис­лого кальция и сернистого цинка, образовавшихся при выщелачи­вании, а также от непрореагировавшего цинка, который затем воз­вращают в цикл.

Иногда выщелачивание производят без добавления соды, т. е, по­лучают раствор цианамида кальция. В этом случае нейтрализацию производят аммиаком, который добавляют к чистому раствору Са(НСЫ2Ь после фильтрования.

Концентрация раствора цианамида обычно составляет 50 г/л CN, но иногда используют значительно более разбавленные растворы.

Осаждение цианамида свинца производят путем постепенного добавления щелочного раствора цианамида натрия {или кальция) в раствор соли свинца или, наоборот, соли свинца в щелочной рас­твор цианамида; иногда вначале сливают растворы цианамида

кальция и соли свинца и лишь затем добавляют аммиак. Количе­ство соли свинца, необходимое для осаждения раствора цианамида, определяют путем титрования пробы. В маточном растворе обычно оставляют небольшой избыток соли свинца.

pH раствора после осаждения составляет 7 при нейтрализации содой и 9 при нейтрализации аммиаком.

В первый момент после слива растворов соли свинца и циан­амида выпадает аморфный осадок бледно-кремового цвета, который не является пигментом; лишь при дальнейшем перемешивании {—2 час.) осадок становится кристаллическим, приобретает ли­монно-желтый цвет и все свойства, характерные для пигмента. Затем осадок промывают декантацией или репульпацией и сушат при 60°.

Примерное соотношение между реагентами (в вес. ч.):

Азотнокислый свинец Pb (N03)a…………………………………………… 210

Цианамид кальция в виде плава с содержанием 66%

CaCN2 (извлечение 80%)……………………………………………….. 100

Сода Na2C03………………………………………………………………………….. 69

Выход готового пигмента составляет 150 вес. ч.

Вместо азотнокислого свинца можно применять РЬ(СН3СОО)2, а вместо соды — NH4OH; количество аммиака колеблется в широ — ких пределах — от 12 до 35 кг NH3 на 100 кг технического циан­амида кальция.

Аппаратура, применяемая для получения цианамида свинца, состоит из баков для выщелачивания плава и приготовления рас­твора соли свинца, реактора, фильтра и сушилки.

На рис. 147 приведена технологическая схема получения циан­амида свинца.

Расход сырья для изготовления I т пигмента составляет (в кг)

Соль свинца (в пересчете на РЬО) ……………………………………… 1000

Азотная кислота (100%) . ……………………………………………………. 3Лп

Цианамид кальция (100%)…………………………………………………… 425

Сода (100%)………………………………………………………………………. 510

Металлический цинк…. …………. 45

Готовый продукт должен отвечать следующим техническим требованиям:

Содержание водорастворимых солей в %, не более……. 2

Остаток на сите с 10 000 omejcM2 в %, не более…….. 0,2

Влажность в %, не более…………………………………………………………………. 0,2

Содержание свинца в %…………………………… …………………………………….. ~,81

Содержание азота в % …………………………………………. — 10