Технологический процесс получения неаполитанской желтой состоит из следующих операций:
1) приготовление шихты;
2) прокаливание шихты;
3) размол;
4) промывка и фильтрация;
5) сушка промытого продукта.
Шихта приготовляется путем смешения сухих реагентов в шаровой мельнице или смесителе любого типа {например, двухлопастном) и просеивания полученной массы.
Прокаливание производится в тоннельной или муфельной печи, причем температура процесса может колебаться в довольно широких пределах в зависимости от состава шихты и оттенка получаемого пигмента.
При прокаливании в тоннельной печи шихту загружают в шамотные тигли или противни, которые затем устанавливают на специальные платформы, передвигаемые по рельсам внутри печи. Температура в горячей зоне печи 1000—1050°, у выхода 250°; время пребывания шихты в печи 15 час. Вместо шамотных тиглей можно применять контейнеры из нихромовой стали.
При использовании муфельной печи шихта загружается слоем
2.5— 5,0 см на под или в капсюли (диаметр 20—25 см, высота
2.5— 3,0 см) и прокаливается в течение 3—4 час. при 750° (для рецептуры Кй 3) или 900° (для рецептур Ке 3 и 6).
Прокаленная шихта подвергается мокрому размолу в шаровой мельнице (на 100 кг продукта берут обычно 60 л воды), после чего ее промывают, фильтруют и сушат. Промывка обычно производится декантацией, так как масса очень легко отстаивается. Иногда прокаленный продукт промывают несколько раз водой, после чего обрабатывают его раствором щелочи (на 100 кг продукта берут 20 кг 45% раствора NaOH), вновь промывают до нейтральной реакции, фильтруют, сушат и размалывают.
Иногда неаполитанскую желтую получают путем прокаливания трехокиси сурьмы со свинцовыми белилами и хлористым свинцом без добавления окиси цинка или магния. Возможно, что при работе по этому методу получается смесь неаполитанской и минеральной желтой.
Ниже приведены соотношения (в вес. ч.) между реагентами, принятые на практике:
»1 К 2
Хлористый свинец………………. 103 Сернокислый натрий…………………….. ПО
При работе по первой рецептуре трехокись сурьмы смешивают со свинцовыми белилами и затем добавляют к ним раствор азотнокислого свинца в 200 а воды и свежеприготовленную пасту хлористого свинца. Массу тщательно перемешивают и сушат при 60°, Для прокаливания шихту располагают тонким слоем на поду муфельной печи, постепенно (в течение ‘-“’4 час.) повышают темпера
туру печи до 550° и выдерживают при этой температуре короткое время (—0,5 часа). Прокаленный продукт промывают декантацией, обрабатывают 6% раствором NaOH, вновь промывают до нейтральной реакции и сушат.
При работе по второй рецептуре растворяют хлористый аммоний в 300 л воды при 50°, добавляют свинцовые белила, размешивают длительное время (—24 часа), вводят трехокись сурьмы и продолжают размешивание, причем время от времени нагревают суспензию до кипения. Затем ее фильтруют, сушат и смешивают Сырье
с сернокислым натрием из расчета 17 вес. ч. Na2SC>4 на 100 вес. ч. сухой смеси. Полученную шихту прокаливают и обрабатывают в описанных выше условиях.
На рис. 145 приведена технологическая схема получения неаполитанской желтой.