Процесс изготовления желтого кадмия по этому методу состоит из следующих операций:
1) приготовление и прокаливание шихты;
2) промывка;
3) сушка, размол н просеивание пигмента.
Шихту приготовляют смешиванием углекислого кадмия с серой н цинковыми белилами в шаровой мельнице. Примерные соотношения между реагентами (в вес. ч.) для получения светлого, среднего и темно-желтого кадмия приведены в табл. 54.
Расчетное количество серы составляет 27—38 вес. ч., т. е. в приведенной рецептуре взят избыток, серы.
Прокаливание шихты производят при 500—600°. При прокаливании происходит диссоциация углекислого кадмия и взаимодействие образовавшейся при этом окиси кадмия, а также окиси цинка с серой. При слишком высокой температуре или при длительном прокаливании не менее 5—6% образующегося сернистого кадмия окисляется в сернокислый. Разложение углекислого кадмия происходит примерно при 350° с поглощением тепла, а взаимодействие окиси кадмия с серой при той же температуре— со значительным выделением тепла.
Для получения темножелтого пигмента добавляют небольшое количество селена, примерно 3—4% по отношению к углекислому кадмию.
Иногда в состав шихты вводят гидрат окиси алюминия или бланфикс. В этом случае обычно применяют смесь углекислого кадмия с А1(ОН)з или BaS04, получаемую путем совместного осаждения. Например, для получения смеси CdC03 и А1(ОН)3 растворяют в воде 258 вес. ч. сернокислого кадмия CdSCWsHgO и 50—80 вес. ч. алюмо-калиевых квасцов и к смеси добавляют на холоду раствор соды. Для получения смеси CdC03 и BaS04 к раствору 258 вес. ч. сернокислого кадмия добавляют раствор хлористого бария (100—150 вес. ч.), а затем соды.
Прокаливание шихты производят в муфельных или вращающихся печах. В первом случае шихту загружают в тигли, плотно утрамбовывают, покрывают сверху крышками или изолирующим слоем из бланфикса, мела или других аналогичных веществ и ставят в печь для прокаливания в течение 2—3 час. Изолирование шихты при прокаливании от соприкосновения с воздухом предупреждает выгорание серы и окисление сернистого кадмия кислородом воздуха.
Обычно применяют неглазурованные пористые шамотные тигли, иногда — тигли из нержавеющей стали. После прокаливания тигли вынимают из печи, дают им остыть, затем снимают крышки или изолирующую массу и выгружают пигмент.
Иногда прокаливание производят в небольших вращающихся электропечах. Шихту в этом случае предварительно таблетируют, чтобы она не прилипала к стенкам печи и не образовывала наростов, а также чтобы избежать быстрого выгорания серы и окисления сернистого кадмия. Размер таблеток небольшой — при
мерно 3—Ш мм, Брикетирование осуществляют под давлением 50—ЮО кг (см2.
Прокаленную шихту промывают для удаления из нее сернокислых солей кадмия и цинка, образующихся в результате окисления сернистого кадмия и цинка во время прокаливания шихты. Количество этих солей, как уже было указано, составляет обычно 5—7%. Промывку лучше производить горячей водой на нутч-фильт- рах или декантацией. В прокаленной шихте иногда остается небольшое количество серы или многосернистых соединений, придающих пигменту мутный тон. Для удаления этих соединений прокаленную шихту перед промывкой водой иногда обрабатывают кипящим слабым раствором бисульфита натрия. Промытый водой пигмент фильтруют и сушат при температуре 100—150°.
Пигменты, получаемые по этому методу, отличаются большой устойчивостью к действию света и атмосферных влияний.
При приготовлении шихты, загрузке и выгрузке ее из тиглей следует соблюдать технику безопасности (работать под тягой, в респираторах и т. п.), так как соли кадмия ядовиты.