Подпрессованный благодаря смачиванию цеолит помещали в плоский конденсатор между никелевыми или никелированными обкладками. Оксид алюминия засыпали между обкладками цилиндрического конденсатора или конденсатора более сложной конфигурации [684]. В некоторых случаях между электродом и поверхностью образца существовал зазор в 1 мм, создаваемый фторопластовыми прокладками. Образец помещали в герметичную стеклянную [685] или металлическую [684] ячейку, в которой он дегидратировался при температуре 620—630 К (цеолит) или 390—470 К (оксид алюминия) до остаточного давления порядка 1 Па. Перед измерением в ячейку вводили гелий до давления 4-Ю5 Па, что улучшало теплообмен и препятствовало образованию гомозаряда. При работе с оксидами алюминия, находившимися в металлической ячейке с хорошим теплообменом, гелий не напускали.
Напряжение иа образец подавали при комнатной температуре, после чего ячейку охлаждали до температуры жидкого азота (скорость охлаждения образца в стеклянных ячейках составляла 1—5 К/мин, в металлической ячейке 30—40 К/мин). Затем напряжение снимали, обкладки конденсатора закорачивали иа несколько минут, и образец постепенно нагревался за счет естественного притока тепла. При этом токи ТСД регистрировались электрометром, присоединенным к обкладкам конденсатора. В одной из измерительных ячеек была предусмотрена возможность подъема и опускания потенциального электрода, что позволяло измерять поверхностную плотность зарядов методом электростатической индукции [676].