При контроле определяют общую и свободную кислотность, массовые концентрации нит’рита натрия и цинка.
Свободную кислотность определяют титрованием 10 см3 раствора гидроксидом натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 с индикатором метиловым оранжевым.
Общую кислотность определяют титрованием 10 см3 раствора гидроксидом натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 с индикатором фенолфталеином.
Количество щелочи (см3), израсходованное на титрование, выражают в условных единицах — «точках».
Для определения массовой концентрации цинка 10 см3 раствора помещают в коническую колбу емкостью 250 см3, добавляют 50—’60 см3 дистиллированной воды, нейтрализуют несколькими каплями 25%-го водного раствора аммиака, добавляют индикатор метиловый красный, 10—15 см3 буферной смеси (pH 10—11), 3—4 капли индикатора хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3 до изменения цвета от вишневого до синего.
Массовую концентрацию цинка (CZn2+), кг/м3, вычисляют по формуле
C7nZ+ = 0.00327VV ЮОО/Бг,
где 0,00327 — масса цинка, эквивалентная 1 м3 раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм3, г; Vі—объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3; V2 — объем раствора, см3.
Для определения суммарной массовой концентрации цинка и никеля 10 см3 отфйльтрованного и охлажденного фосфати- рующсго раствора помещают в коническую колбу емкостью 250 см3, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 10—15 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, 20 см3 буферного раствора (pH = 10,0—10,2), 25 см3 раствора трилона Б концентрацией 0,01 моль/дм3, 20—30 капель индикатора хромогена черного ЕТ-00, затем кипятят в течение 5 мин до изменения цвета от синего до зеленого. Раствор охлаждают до температуры 25+10 °С и титруют раствором сульфата магния концентрацией 0,01 моль/дм3 до изменения цвета от зеленого до красного.
Разность объемов раствора трилона Б концентрацией 0,01 моль/дм3, добавленного в раствор, и раствора сульфата магния концентрации 0,01 моль/дм3, израсходованного на титрование, условно выражает суммарную массовую концентрацию цинка (Zn2+) и никеля (№2+) в растворе. 1 см3 раствора трилона Б концентрацией 0,01 моль/дм3 соответствует массовой концентрации 0,0628 кг/м3 цинка и никеля в растворе.
Для определения массовой концентрации нитрита натрия 100 см3 охлажденного и отфильтрованного раствора помещают в коническую колбу емкостью 250 см3, добавляют 10—20 капель 50% — го раствора серной кислоты и титруют раствором перманганата калия концентрацией 0,02 моль/дм3 до появления розового цвета, устойчивого в течение 15—20 с.
Массовая концентрация нитрита натрия (Снако2), кг/м3
CNaNOa = 0,00345^!’ 1000/^2»
где 0,00345 — масса нитрита натрия, эквивалентная 1 см3 раствора перманганата калия концентрацией 0,02 моль/дм3; Vi — объем перманганата калия, израсходованный на титрование, см3 («точки»); У2 — объем раствора, см3.
Допускается массовую концентрацию нитрита натрия определять титрованием определенного количества перманганата калия (V’i) рабочим раствором (Уг) до исчезновения розовой окраски.
Корректирование фосфатирующего раствора КФ-1 проводят только концентратом КФ-1 из расчета, что 0,296 кг КФ-1 на 100 дм3 раствора повышает общую кислотность на «точку».
Корректирование фосфатирующего раствора типа КФ-3 из — за снижения кислотности в процессе работы проводят концентратом КФ-1 из расчета, что 0,296 КФ-1 кг на 100 дм3 раствора повышает общую кислотность на «точку».
Корректирующий концентрат вводят непрерывно через дозирующий насос с подачей (Q), дм3/ч, определяемой по формуле
Q — SP,
где 5 — площадь изделий, обрабатываемых за 1 ч, м’; Р — удельный расход корректирующего фосфатирующего концентрата, определяемый по табл. 3.17, дм3/м2.
Для восполнения потерь фосфатирующего раствора типа КФ-3, связанных с уносом изделиями и очисткой от шлама, добавляют воду и концентрат КФ-3 из расчета, — что 0,296 кг КФ-3 на 100 дм3 раствора повышает общую кислотность на «точку».
Таблица 3.17. Удельный расход корректирующих фосфатирующих концентратов
|
Подачу 10%-го раствора нитрита натрия при фосфатирова — нии раствором КФ-1 методом погружения (К), м3, вычисляют по формуле
V = (CNaNo2 ■ о, 21 v + О л 6G Fe2+ S)/0,1,
где CNaN02 — массовая концентрация нитрита натрия, кг/м3; 0,21—коэффициент, характеризующий количество нитрита натрия, разлагающегося за 1 с; v — вместимость ванны фосфатирования, м3; 0,16 — коэффициент, рассчитанный по окислительно-восстановительной реакции, протекающей между нитритом натрия и Fe2+; GFe2+—масса железа, растворяющегося при фосфати — ровании, равная 1,5-10—3, кг/м2; S — площадь поверхности изделий, обрабатываемых за 1 ч, м2; 0,1 — массовая концентрация нитрита натрия в растворе для корректирования, кг/дм3.
Подачу 10%-го раствора нитрита натрия при фосфатиро — вании раствором КФ-1 методом распыления (У), л/ч, вычисляют по формуле
V = (C]N|aNo2v-0,5 + 0,7855GFe2+) /0,1,
где Сиаыо2 —массовая концентрация нитрита натрия, кг/м3; v — вместимость ванны фосфатирования, м3; 0,5 — коэффициент, характеризующий количество нитрита натрия, разлагающегося за 1 ч; 0,785—коэффициент, рассчитанный по окислительно-восстановительной реакции, протекающей между нитритом натрия и Fe2+; GFe3+—масса железа, растворяющегося при фосфатирова — нии, равная 2-Ю-3, кг/м2; 5 — площадь поверхности изделий, обрабатываемых за 1 ч, м2; 0,1—массовая концентрация нитрита натрия в растворе для корректирования, кг/дм3.
Массовую концентрацию сегнетовой соли в растворе для корректирования (Ск;ЫаС4Н406), кг/дм3, вычисляют по формуле
CKNaCtH4Oe = Gn3N02/K,
где Скамо2 — массовая концентрация нитрита натрия в растворе, кг/м3; К — содержание нитрита натрия и калия — натрия виннокислого в растворе
К = CNaNo2v-0,5 + 0,785SGFe2+/P5>
где Смамс2 —массовая концентрация нитрита натрия, кг/м3; Р — расход сегнетовой соли, равный (1,0—1,2) -10—3, кг/м2; v — вместимость ванны фосфатирования, м3; 0,5—коэффициент, учитывающий количество нитрита натрия, разлагающегося за 1 ч; 0,785 — коэффициент, рассчитанный по окислительновосстановительной реакции, протекающей между нитритом натрия и Fe2+; GFf.2+ —площадь растворившегося железа, равная 2-Ю-3, кг/м2; S—площадь поверхности изделий, обрабатываемых за 1 ч, м2/ч.