Лако-красочные материалы — производство

3.2.2. Мочевиноформальдегидные смолы получают путем взаимодей­ствия формальдегида с мочевиной. Они, также как и фенолоформаль — дегидные, при нагревании могут быстро затвердевать и переходить в неплавкое состояние. Чистые мочевиноформальдегидные смолы не­пригодны для получения масляных лаков, так как ограниченно рас­творимы (только в специальных растворителях).

Смолы, пригодные для изготовления лаков, получают нагревани­ем формальдегида (формалина) и мочевины в присутствии спирта, чаще бутилового. Полученная таким способом смола называется мо­дифицированной мочевиноформальдегидной смолой. Она растворима во всех растворителях, применяемых в производстве лаков (ацетон, этилацетат, амилацетат) и не растворяется в бензине и скипидаре.

Лаковые покрытия, полученные на основе мочевиноформальде­гидной смолы, обладают значительной твердостью, но они хрупкие, с невысокой адгезионной прочностью.

Для получения эластичных покрытий и улучшения адгезионных характеристик мочевиноформальдегидные смолы применяют в смеси с другими олигомерами, например с глифталевыми.

Модифицированные бутанолом мочевиноформальдегидные смо­лы добавляют к нитроцеллюлозным лакам.

Лаки, содержащие мочевиноформальдегидные смолы, образуют покрытия с повышенной твердостью, хорошо высыхающие, блестя­щие, не желтеющие даже под действием тепла.

Промышленное получение модифицированной смолы включает:

1. Приготовление водного раствора мочевины и фталевого ангид­рида в аппарате из нержавеющей стали с мешалкой. В аппарат зали­вают 120 кг воды, нагревают ее до 80-85°С; затем при перемешива­нии небольшими порциями загружают 123 кг мочевины и 6,2 кг фталевого ангидрида. При 65-90°С смесь размешивают до получения однородного раствора.

2. Приготовление собственно смолы. В реактор из нержавеющей стали, снабженный мешалкой, обратным холодильником и паровым змеевиком, загружают 560 кг бутилового спирта и 508 кг 40%-ного фор­малина, нагревают смесь до 85-90°С при перемешивании и выдержива­ют при этой температуре 40-45 мин. Затем охлаждают смесь до 80°С, останавливают мешалку и прибавляют ранее приготовленный раствор мочевины и фталевого ангидрида, повышают температуру до 90°С и вы­держивают массу при этой температуре в течение часа. Затем прекраща­ют нагревание и смесь перемешивают до достижения 60°С; прибавляют 180 кг бутилового спирта и перемешивают еще 10 мин, после чего оста­навливают мешалку и дают массе отстояться.

При отстаивании масса расслаивается: нижний слой — вода, в верхний переходит раствор смолы в бутиловом спирте. Через 1-1,5 ч сливают нижний слой в запасной отстойник, не допуская перепуска­ния раствора смолы. Отстоявшийся раствор смолы в бутиловом спир­те тщательно неоднократно промывают водой при 45-50°С. Для этого к раствору каждый раз прибавляют по 500 л воды и дают ему отсто­яться 1,5-2 ч. Нижний водный слой сливают в отстойник, где улавли­вают оставшуюся в воде смолу, а воду отделяют и направляют на очистку.

Оставшийся в реакторе раствор смолы подвергают разгонке. Воду с бутиловым спиртом отгоняют под вакуумом при 45-50°С. Пары воды и бутилового спирта собирают через холодильник в особый приёмник, где спирт отделяют от воды. После отгонки 300-350 кг бутилового спирта в аппарат прибавляют 300 кг свежего безводного бутилового спирта и отгонку продолжают. Эту операцию повторяют не менее трех раз, пока последний отгон не станет совершенно безвод­ным.

Если отгон не содержит воды, проба в пробирке при добавлении двойного количества ксилола остается прозрачной.

В итоге получают 50%-ный раствор смолы в бутиловом спирте, ко­торый фильтруют через слой асбестового волокна и сливают в тару.

3.2.3. Меламиноформальдегидная смола. Меламиноформалъде — гидная смола выпускается в виде 50%-ного раствора в бутиловом спирте.

Раствор разбавляется бутанолом, толуолом, ксилолом и совмеща­ется с касторовым маслом, полиэфирными смолами (раствор в ксило­ле или толуоле) и растворами нитроцеллюлозы.

Такие растворы, нанесенные на стеклянную или металлическую поверхность, высыхают в течение 45-60 мин при 100-110°С или на холоду с применением специальных катализаторов, образуя прозрач­ные, твердые и блестящие покрытия.

Применение в смесях олигомеров полиэфиров меламинофор — мальдегидных смол увеличивает скорость высыхания, твердость и блеск покрытий, а также эластичность, стойкость, блеск и твердость, пленок нитролаков.

Технологический процесс получения модифицированной мела — миноформальдегидной смолы состоит в следующем: в реактор из не­ржавеющей стали с мешалкой (со = 250-300 об/мин) загружают 6,72 кг формалина (концентрация 40%), нейтрализуют его раствором едкого натра до щелочной реакции и подогревают до 80°С. При пере­мешивании порциями загружают 1,43 кг меламина.

После загрузки в реакторе устанавливают температуру 80°С и при непрерывном перемешивании выдерживают реакционную смесь в течение 1 ч. Не останавливая мешалку и не охлаждая реакционную смесь, постепенно заливают в реактор предварительно подогретый до 70-80°С раствор 0,05 кг фталевого ангидрида и 6,8 кг бутанола. Тем­пературу повышают до 85-90°С (не допуская кипения) и выдержива­ют массу при этой температуре до тех пор, пока проба реакционной смеси не будет разделяться на два слоя — смоляной и водный. Как правило, это наступает через 1,5-2,5 ч.

Водный слой отделяют, а смоляной помещают в реактор, за­ливают равным объемом воды (при температуре 40°С) и промы­вают при перемешивании. Через 15-20 мин останавливают ме­шалку и отделяют водный слой. Смола должна иметь кислотное число не более 2-5 мг КОН/г. При повышенном кислотном числе промывку повторяют. Смоляной слой отфильтровывают от меха­нических загрязнений. Затем загружают его в реактор и сушат под вакуумом. Конец отгонки воды определяют по качественной реакции (прекращение помутнения пробы дистиллята с ксило­лом). После осушки олигомера температуру в реакторе снижают

до 35°С, берут пробу на определение сухого остатка в растворе и вязкости раствора. Если вязкость и содержание сухого остатка меньше предусмотренного по техническим условиям, продолжа­ют отгонку бутилового спирта под вакуумом, если же смола слишком вязкая и содержание пленкообразующего олигомера выше 50%, готовую смолу разбавляют бутанолом.