Лако-красочные материалы — производство

При контроле определяют массовую концентрацию однозаме — щенного фосфата цинка, нитрита цинка а нитрата бария.

Для определения общей массовой концентрации цинка 10 см3 отфильтрованного раствора помещают в мерную кол­бу емкостью 200 см3, добавляют 10 см3 хлороводородной кис­лоты, 30 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения и добавляют 30 см3 раствора горячей серной кислоты (1:3).

Раствор кипятят 5—10 мин, охлаждают, доводят до мет­ки дистиллированной водой, перемешивают и отфильтровы­вают.

5 см3 фильтрата помещают в коническую колбу емкостью 250 см3, добавляют 15—20 см3 раствора трилона Б концентра­ции 0,05 моль/дм3, 1—2 капли индикатора метилового красно­го, 25%-й раствор аммиака до перехода »окраски раствора в желтый цвет, добавляют 15 см3 буферной смеси (54 г хлорида аммония, 350 см3 25%-го раствора аммиака, 650 см3 дис­тиллированной воды), 1 см3 индикатора хрома темно-синего и титруют раствором хлорида магния концентрации 0,05 моль/ дм3 до изменения окраски на синюю.

Массовую концентрацию цинка (С2п), кг/м3, вычисляют по формуле

С2п= (V!-УаМл/Мл) Т-ЮОО/У,

Где У1—объем раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, добавлен­ного в анализируемый раствор, см3; У2—объем раствора хлорида магния концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованного на титрование, см3; М]—мо — лярность раствора хлорида магния; М2 — молярность раствора трилона Б; Т — титр раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3 по цинку, г; V — объем фильтрата, взятый на титрование, см3.

Для определения массовой концентрации гидрофосфата цинка 10 см3 раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и переме­шивают.

Из приготовленного раствора 10 см3 переносят в кониче­скую колбу емкостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кис­лоты плотностью 400 кг/м3, 25 см3 дистиллированной воды, 25%-й раствор аммиака до щелочной реакции по индикатор­ной бумаге конго, 50%-й раствор азотной кислоты до кислой реакции и избыток ее в количестве 5 см3, 10 см3 50%-го рас­твора нитрата аммония, нагревают до температуры 50 °С, до­бавляют 10—120 см3 молибдата аммония, перемешивают и от­стаивают 1—2 ч при температуре около 30 °С. Осадок отфильт­ровывают через плотный фильтр, промывают 2—3 раза 1%-м раствором нитрата калия и водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге конго. Осадок количественно переносят в колбу, в которой велось осаждение, добавляют 20 см3 дистил­лированной воды, 30—50 см3 раствора гидроксида натрия кон­центрации 0,05 моль/дм3 для растворения осадка. Добавляют 3 капли фенолфталеина, оттитровывают избыток гидроксида натрия раствором азотной кислоты концентрации 0,05 моль/дм3.

Количество раствора гидроксида натрия концентрации 0,05 моль/дм3, добавленного для растворения осадка, оттитро­вывают с фенолфталеином раствором азотной кислоты кон­центрации 0,05 моль/дм3.

Массовую концентрацию гидрофосфата цинка С2п<Н2Р04)2-2Н2о, кг/м3, вычисляют по формуле

С2п(Н.2Р04)2-гН20 = (^1— Уг) Т-4,764- 1000/и,

Где —объем раствора азотной кислоты концентрации 0,05 моль/дй3, из­расходованного на титрование раствора гидроксида натрия концентрации 0,05 моль/дм3, добавленного для растворения осадка, см3; У2— объем рас­твора азотной кислоты концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на тит­рование избытка гидроксида натрия после растворения осадка, см3; Т — титр раствора азотной кислоты концентрации 0,05 моль/дм3 в пересчете на фосфор, г; 4,764 — коэффициент пересчета фосфора на гидрофосфат цинка;

V — объем раствора, взятого на анализ, см3.

Для определения массовой концентрации нитрата бария 5 см3 фосфатирующего раствора помещают в коническую кол­бу емкостью 250 см3, добавляют 30 см3 дистиллированной воды, 10 см3 50%-го раствора хлороводородной кислоты, 40 см3 рас­твора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, тщательно пере­мешивают, добавляют 1—2 капли индикатора метилового красного, 25%-й раствор аммиака до окраски раствора в жел­тый цвет и еще 10 см3 избытка его, добавляют 10 см3 буфер­ной смеси (54 г хлорида аммония, 350 см3 25%-го раствора аммиака, 650 см3 дистиллированной воды), 1 см3 индикатора хрома темно-синего и оттитровывают раствором хлорида маг­ния концентрации 0,05 моль/дм3 до изменения окраски на красную.

Концентрацию нитрата бария (СВа(ыо3)2), кг/м3, вычисляют по формуле

Сва(Ж>3)2= 1(Уг-У^/М,) — (Ух — УгМ^М,) Т-3,998- 1000]/У

Где V] — объем раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, добавлен­ного в анализируемый раствор, см3; У2— объем раствора хлорида магния концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованного на титрование анализируемого раствора, см3; М) — молярность раствора хлорида магния; М2 — молярность раствора трилона Б; 3,998—эмпирический коэффициент пересчета; V — объем фосфатирующего раствора, взятого для анализа, см3; Т — титр раство­ра трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3 по цинку, г.

Для определения общей массовой концентрации иона Ы03~ 25 см3 фосфатирующего раствора помещают в мерную колбу емкостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Для анализа 25 см3 разбавленного раствора помещают в кони­ческую колбу емкостью 250 см3, добавляют 25 см3 раствора сульфата железа (II) концентрацией 0,25 моль/дм3, постепен­но добавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты, на­гревают до кипения 4—5 мин при интенсивно™ перемешивании до изменения темной окраски на желто-оранжевую. Быстро количественно переносят раствор в коническую колбу ем­костью 1000 см3, содержащую 700—800 ом3 дистиллированной воды, оттитровывают раствором перманганата калия концент­рацией 0,02 моль/дм3 до слабо-розовой окраски.

Массовую концентрацию (Ск0-Э), кг/м3, вычисляют по формуле

Ск0-3 = (^1 ~ У2) М-0,002067- 1000/У,

Где —объем раствора перманганата калия концентрации 0,02 моль/дм3, израсходованного на титрование 25 см3 0,25 моль/дм3 раствора сульфата же­леза (II), см3; Уг — объем раствора перманганата калия концентрацией 0,02 моль/дм3, израсходованного на титрование избытка раствора сульфата железа(П) см3; М — поправка на молярность раствора перманганата калия концентрации 0,02 моль/дм3; 0,002067 — титр раствора перманганата калия концентрацией 0,02 моль/дм3 в пересчете на ион ГЮэ-, г; V — объем раство­ра, взятого на анализ, см3.

Массовую концентрацию нитрата цинка (Сг^ыозь-бНао), кг/м3, вычисляют по формуле

С2п(М03)2-6н20= 1(^1 — с2) 0,219] 4,55,

Где С{ — массовая концентрация цинка, кг/м3; Сг — массовая концентрация гидрофосфата цинка, кг/м3; 0,219 — коэффициент пересчета гидрофосфата

Цинка на цинк; 4,55 — коэффициент пересчета цинка на нитрат цинка.