27 апреля, 2013 
admin Часто возникает вопрос, как много частиц следует подсчитать, чтобы получить характерное распределение по размерам. Интуитивно можно понять, что это должно зависеть от диапазона различий частиц по размерам. Если частицы монодисперсны, то будет достаточно малого числа измерений. Чем выше полидисперс — ность, тем большее потребуется число измерений. На рис. 6.3 представлен для примера результат измерения среднего размера частиц в зависимости от числа измеренных частиц. Видно, что после 350 измерений средний размер мало меняется вплоть до 1000 измерений.
__ _Время_.или усталость — обычные критерии для ограничения числа измеряемых частиц. На практике АБТМ [3] рекомендует измерять не более 25 частиц каждой формы и, как минимум, 10 частиц каждого размера.
Предложена методика для минимизации числа измерений при сохранении верной картины [4], получившая название «сокращенное многократное профилирование». Это модификация метода «послойного исследования» [5]. При использовании этого метода следует наблюдать как минимум 10 частиц в каждом типе размеров, которые оказывают значительное влияние на кривую
|
Число подсчитанных частиц Рис. 6.3. Зависимость среднего размера от числа частиц |
|
Номер Про Филя |
Число частиц в каждом диапазоне размеров |
||||||||||||
|
0—1 |
1—2 |
2—3 |
3—4 |
4—5 |
5—6 |
6—7 |
7—8 |
8—9 |
9—10 |
10—11 |
11 — 12 |
Итого |
|
|
1 |
0 |
5 |
11 |
34 |
41 |
24 |
5 |
3 |
1 |
0 |
1 |
0 |
125 |
|
2 |
1 |
7 |
4 |
2 |
1 |
1 |
0 |
0 |
16 |
||||
|
3 |
0 |
5 |
5 |
3 |
1 |
0 |
0 |
15 |
|||||
|
4 |
0 |
2 |
2 |
1 |
0 |
6 |
|||||||
|
5 |
[ |
3 |
2 |
1 |
1 |
8 |
|||||||
|
6 |
0 |
1 |
1 |
2 |
0 |
4 |
|||||||
|
7 |
0 |
2 |
1 |
0 |
3 |
||||||||
|
8 |
0 |
1 |
1 |
0 |
2 |
||||||||
|
9 |
0 |
1 |
0 |
1 |
|||||||||
|
10 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|||||||||
|
‘Итого в столбце: |
|||||||||||||
|
2 |
12 |
11 |
34 |
41 |
24 |
14 |
12 |
11 |
10 |
8 |
1 |
180 |
|
|
Итого на 1 профиль: |
|||||||||||||
|
0,2 |
6 |
К |
34 |
41 |
24 |
4,7 |
4 |
2,2 |
1,3 |
0,8 |
0,1 |
129,3 |
|
|
% от общего числа (частота): |
|||||||||||||
|
0,15 |
4,64 |
8,51 |
26,3 |
31,7 |
18,6 |
3,6 |
3,1 |
И/ |
1,01 |
0,62 |
0,08 |
100 |
|
|
П |
Римечаиие: Общее число считаемых частиц равно 180 (эквивалентно подсчету |
||||||||||||
|
-1250 частиц) |
Распределения частиц по размерам. Метод проиллюстрирован в табл. 6.1.
В первом профиле была найдена площадь и проведены соответствующие измерения для интервалов 2—3, 3—4, 4—5, 5— 6 единиц. Второй профиль был изучен аналогично, с той разницей, что считались частицы большие, чем 5—6 и меньшие, чем 2—3 единицы. Процесс повторяется до тех пор, пока критерий Сичела не будет удовлетворять большинству типов размеров. В итоге при счете только 180 частиц уже получается надежность результатов, эквивалентная счету 1250 частиц при другом методе (десять профилей дают 1250 частиц, т. е. 125-10).
Важнейшие критерии счета частиц заключаются в том, чтобы изучаемый образец был типичным и чтобы на результаты не оказывал влияния способ приготовления образцов. Следовательно, недостаточно измерить большое число частиц с одной электронной микрофотографии; более точные результаты можно получить при измерении меньшего числа частиц, но с многих различных микрофотографий. Считаемые частицы должны быть типичны для представляемой выборки, их распределение должно быть случайным, независимо от формы или размера, и агломераты должны быть разрушены. Частое требование для одной частицы заключается в том, чтобы более половины ее периметра было видно при измерении. Это, однако, исключает возможность исследования спекшихся частиц, как, например, в случае диоксида титана (см. рис. 5.2).
Опубликовано в рубрике 