Принципы составления рецептур, применяемые в лакокрасочной промышленности для диспергирования пигментов, основываются главным образом на эмпирических данных, многолетнем опыте и лабораторных оценках временных и материальных затрат с целью установления рабочих (не обязательно оптимальных) условий для процесса образования дисперсии.
Можно с уверенностью сказать, что необходимо сделать по крайней мере шесть лабораторных проб в шаровых мельницах на системе с данными пигментом, пленкообразователем и растворителем, варьируя объемное содержание пигмента (ОКП) и сухой остаток раствора пленкообразователя, чтобы получить представление о приемлемой технологичности. То же справедливо для бисерной мельницы и для аппаратов высокоскоростного типа для диспергирования (ИБО).
Для проведения таких испытаний требуется по крайней мере три недели, а в случае красок, содержащих несколько пигментов и пленкообразователей, обычно необходимо несколько недель. Последующие опытные и промышленные испытания часто требуют дальнейшей корректировки рецептуры.
Прежде всего, для приготовления пигментной пасты в емкости смешивают определенные количества пигмента и раствора смолы до получения необходимой консистенции, затем отвешивают остальные компоненты и загружают в аппарат для диспергирования, доводя объем до требуемой степенй заполнения. Этот технический прием может обеспечить или нс обеспечить хорошее качество диспергирования. Давно общепризнано большое значение и существенное влияние процесса’ на экономические показатели и качество конечного продукта. Невозможно добиться удовлетворительного диспергирования пигментов и наполнителей при произвольном составлении рецептур пигментных паст. Ф. К Дэниэл [1] разработал способ, получивший название «точка текучести», при помощи которого были получены составы пигментной пасты улучшенного качества. Этот способ заключается в титровании навесок пигмента растворами смолы переменной концентрации при перемешивании шпателем. Конечная точка достигается, когда смесь начинает стекать со шпателя порциями с интервалами в 1 с. Таким образом устанавливается объем раствора смолы, израсходованного на взятую навеску пигмента. Концентрация раствора смолы, при которой расходуется наименьший объем, считается оптимальной для смачивания. Пигмент и раствор смолы в установленном соотношении загружают в шаровую или бисерную мельницу, поскольку для этих типов машин требуются пасты с практически одинаковой вязкостью. Сложность состоит в том, что не все предварительно смешанные пигментные пасты будут обладать удовлетворительной текучестью для уверенного определения конечности точки, как, например, в случае органических пигментов и тонкодисперсных наполнителей. Для этих материалов рекомендуется серия испытаний в шаровой мельнице.
Работа Гугенгейма [2] была основана на ряде промышленных экспериментов с использованием высокоскоростных машин для диспергирования. В результате этой работы было получено эмпирическое выражение для определения оптимальных составов пигментных паст для данного типа машин:
—= (О. Э + О. бЭСр, по + 0,02511)
Где —масса раствора мленкообразователя, г; М„ — масса пигмента, г;
С|>.ни—сухой остаток раствора пленкообразователя, %; >] — вязкость раствора пленкообразователя, пуаз; Р—маслоемкость по Гарднеру-Когеману, (г/100 г).
На практике состав пигментных паст для высокоскоростного [диспергирования можно рассчитать по эмпирическому методу Гугенгейма. Например, если сухой остаток раствора пленкообра — зователя равен 40%, его вязкость — 5 пуаз, а маслоемкость пигмента—25 (для заданной степени пигментирования), то
(0,9 + 0,69 ■ 0,40 + 0,025 ■ 5,0) -^-=0,325.
М„ 100
Таким образом, получаем следующие соотношения ингредиентов пасты!
В масс. ч. В %
Пленкбобразователь (0,40-0,325) =0,0130= 9,81
Растворитель (0,60-0,325) =0,195= 14,72
Пигмент = 1,000 = 75,47
Сумма 1,325 100,00
Нет сомнения* что эти способы определения состава пигментных паст полезнЦ в практической работе. Однако им не достает точности для оцейки эффективности смачивания пигмента пленкообразующей системой — важного фактора, обеспечивающего стабильность краски. Кроме того, получаемый результат зависит От опыта оператора и точность получаемых субъективных результатов составляет ±25%. Поэтому соотношение пигмент/ пленкообразователь, полученное с исходным (недиспергирован — н’ым) пигментом, не является надежной основой для выбора рецептуры, которая была бы оптимальной для всего процесса Диспергирования. Дальнейшее отделение от агрегатов и стабили-
Н(
Рис. 7.2. Влияние объемной концентрации связующего на скорость и эффективность Диспергирования |
Зация первичных частиц пигмента все более затрудняется. Процесс диспергирования прекращается независимо от продолжительности работы оборудования. Увеличение сухого остатка выше оптимального для улучшения текучести приведет только к возрастанию времени диспергирования (рис. 7.2).