Устройство напоминает вращающийся часовой маятник; окрашенный образец (обычно в виде узкой полоски) образует подвеску, на которую навешивается груз. Грузу придается легкое горизонтальное вращение, и он колеблется взад-вперед, вращая испытываемый образец вокруг вертикальной оси также в обоих направлениях. Рассеивание энергии в образце и подвеске приводит к уменьшению амплитуды вращений, и, таким образом, масса груза (точнее момент инерции маятника) и эластичность образца (или подвески) определяют частоту колебаний. Измеряя частоту и амплитуду затухания колебаний, можно найти эластичность при воздействии усилия сдвига и уменьшение модуля (С и С").
Рис. 13.4. Схема перевернутого торзионного маятника:
2 |
/ — гиря; 2 — шкив;«? — противовес;
4 — образец; 5 — опорная — плита; 6 — зажим
6 4 |
Хрупкость или пластичность многих образцов, например свободных пленок, затрудняет использование одного этого измерения в достаточном широком температурном диапазоне, т. к. растя жение пленки под грузом может влиять на результаты. Существуют два решения этой проблемы: или маятник переворачивается и вес гирь уравновешивается, чтобы минимизировать силу растяжения, приложенную к образцу (показано схематически на р*с, 13.4), ш покрытие наносится на металлическую фольгу (или стеклоткань), которая образует подвеску простого маятникового устройства и выдерживает вес гири. Если использована металлическая фольга, то для определения модуля покрытия необходимо предварительно определить его для фольги. Однако для точного определения модулей серьезной проблемой является геометрический фактор, поскольку уравнение для модуля содержит разность кубов толщины покрытия с фольгой и собственно фольги [33]. Поскольку толщину часто бывает трудно определить достаточно точно и она может изменяться с температурой (в результате отверждения, потери растворителя и т. п.), это может привести к серьезным ошибкам. Менее очевидный недостаток за ключается в том, что рабочая частота также изменяется с температурой (из-за изменений эластичности покрытий, которые могут быть значительными даже в армированных пленках). Эти трудности могут быть преодолены, если использовать методы, рассмотренные ниже.
Несмотря на эти недостатки, использование стеклонитей для армирования пленки весьма распространено, особенно для изучения реакций отверждения. Этот метод получил название «тор — зионный анализ», причем имеется промышленное оборудование для его проведения [34, 35]. При неправильной геометрии нитей невозможно получить модуль покрытия, но для изучения реакций отверждения метод вполне удовлетворителен. Если производится постепенное изменение температуры, результаты могут зависеть от скорости ее изменения. Гораздо более серьезным, с нашей точки зрения, является вопрос о смачивании и адгезии (соответственно жидких и твердых покрытий) к волокнам стеклоткани, что может влиять на результаты. Имеются работы, в которых показано, что существенные отклонения может внести склеивание волокон стеклоткани.
Резонансная техника заключается в приложении к окрашенному образцу синусоидальной силы и измерении амплитуды происходящих изменений как функции частоты. Резонансная частота определяется как частота, соответствующая максимальной («пиковой») амплитуде. Путем измерения этого параметра и «ширины пика» можно вычислить модуль. «Ширина пика» определяется как диапазон частот, за пределами которого амплитуда имеет значение, равное пиковой амплитуде, деленной на 2. Иногда возможно определить более высокочастотные резонансные пики, возникающие ввиду протекания более сложного типа деформации, но они обычно меньше по пиковой амплитуде, чем при нормальной деформации. Метод прост для использования. Образец свободной или’ адгезированной пленки прочно закрепляется в вибраторе’одним концом и подвергается вибрации. Амплитуда колебаний свободного конца может быть изменена микроскопически. Необходимо прочное закрепление образца,, иначе может возникнуть псевдор. езонанс. В другой разновидности метода может быть использована окрашенная тонкая полоска стали (например. бритвенное лезвие), которая подвешивается на тонкой нити, а колебания возбуждаются с помощью электромагнита.
Все эти методы имеют общий недостаток. Ёсли покрытие недостаточно твердое (диссипация энергии мала.), трудно идентифицировать пик резонансной частоты с точностью,, соответствующей свободной пленке (эта частота, не будет сильно о^лцчаться от ее значений для чистого субстрата). , ,у
Так же как и для маятникового метода, ош^здн^гдо — выше, данный метод основан на использовании одной чаедо^цГ;и любой фактор, изменяющий модуль эластичности по^р:Ы[ТИ%: например температура или степень отверждения, будет сдввдаэ1тЬ,,р§зонанс — ную частоту. Толщина оказывает несколько .мед>ще,%,влияние для свободных пленок, так как она входит в ура-вненне в виде квадратного члена; однако для армированных образцов уравнения более сложны и включают линейные, квадратичные и кубические члены в соотношениях толщин покрытия и субстрата [36, 37). Для большей точности теория также должна учитывать адгезию покрытия к подложке.