Лако-красочные материалы — производство

Обычно эпоксидные смолы подвергают испытаниям на определение внешнего вида, плотности, вязкости, содер­жания летучих, общего хлора, иона хлора, а также со­держания эпоксидных и гидроксильных групп.

Для определения внешнего вида жидких смол 20— 50 г продукта помещают в стеклянный или фарфоровый стакан. Чистую стеклянную палочку погружают в смолу и поднимают над стаканом. Наблюдают струю стекаю­щего клея, которая должна быть однородной, без посто­ронних механических примесей и сгустков. Другой спо­соб состоит в том, что жидкую смолу помещают в про­бирку из прозрачного стекла и рассматривают в прохо­дящем свете. Твердую смолу рассматривают в отражен­ном свете.

Плотность жидких и твердых смол определяют с по­мощью пикнометра. Для высоковязких смол определение проводят при повышенной температуре. В некоторых слу­чаях, когда не требуется высокая точность, плотность может быть определена ареометром.

Вязкость эпоксидных смол чаще всего определяют шариковым вискозиметром, а также с помощью вискози­метров ВЗ-1 и ВЗ-4.

Определение условной вязкости смолы производится шариковым вискозиметром с диаметром стеклянной трубки 25±2 мм. Температура воды в термостате долж­на быть для жидких смол (типа ЭД-5) 25±1°С, для вязких смол (типа ЭД-6) 50 °С. Перед определением вязкости трубку со смолой выдерживают в термостате в течение 1—2 ч.

При определении условной вязкости смолы с отверди- телем навеску испытуемой смолы помещают в фарфо­ровый стакан емкостью 300 мл и нагревают в термостате при 100±2°С в течение 40 мин при испытании жидких смол и в течение 1 ч при испытании твердых смол (ти­па ЭД-П). Навеску отвердителя, состоящего из 99 вес. ч. фталевого ангидрида и 1 вес. ч. малеинового ангидрида.

смесь в стеклянную трубку шарикового вискозиметра диаметром 25±2 мм. Трубку со смесью помещают в вод­но-глицериновый термостат с температурой 100± 1 °С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч (считая с момента введения в смолу отвердителя). За­тем при этой же температуре определяют условную вяз­кость.

Содержание эпоксидных групп определяют (качест­венно) методом, основанным на появлении синего окра­шивания после добавления воды к смоле, обработанной концентрированной серной кислотой и формальдегидом3. Для количественного определения 0,2—0,3 г испытуемой смолы взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл ацетоново­го раствора соляной кислоты (1 мг соляной кислоты в 40 мг ацетона). Смесь выдерживают в течение 2 ч при комнатной температуре, после чего оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии метилового крас­ного. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях. Содержание эпоксидных групп (хэ) вычисляют по формуле (в %):

(v — 0,0043-100

— ‘ Q

где v — объем 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мг; V—объем 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование навески испытуемой смолы, мл; 0,0043 — количество эпоксидных групп, соответствующее I мл 0,1 и. раствора едкого натра, г; G—навеска смолы г.

Содержание гидроксильных групп определяют с по­мощью алюмогидрида лития. Для анализа рекомендует­ся специальный прибор (рис. 4). Внутренняя часть при­
бора вмонтирована в стеклянную рубашку и соединена с бюреткой 2 и манометром 7. Термостатирование осу­ществляется через стеклянную рубашку с помощью тер­

мостата Хепплера. Прибор прополаскивают концентриро­ванной соляной кислотой, затем дистиллированной во­дой, спиртом, эфиром и высушивают при 130 °С. Перед анализом в реакционный сосуд 4 для удаления влаги помещают пробирку с ангидроном. Манометр и бюретку заполняют анизолом, окрашенным метилвиолетом. Высу­шенную в вакууме навеску анализируемой смолы (15— 20 мг) помещают во внутреннюю часть прибора в спе­циальном стеклянном сосуде 5, в дно которого впаян магнит 6. Дно стеклянного сосуда предварительно по­крывают слоем прокаленного морского песка толщиной около 1 мм таким же слоем песка покрывают навеску смолы сверху. Перед определением стеклянный сосуд

с навеской выдерживают в эксикаторе с ангидроном. За­тем в реакционный сосуд 4 вводят, используя для этого тщательно высушенную пипетку, 4 мл анизола и 1 мг раствора алюмогидрида лития и заменяют пробирку с ангидроном сосудом 5, содержащим навеску. Отдель­ные части прибора соединяют резиновыми трубками. Прибор термостатируют и в течение 15 мин через него пропускают сухой азот при одновременном перемешива­нии раствора с помощью мешалки — Затем подачу азота прекращают, прибор изолируют от наружной атмосферы и продолжают термостатирование при перемешивании до установления в обеих частях аппарата одинакового давления (постоянный уровень жидкости в манометре). Сосуд 5 с помощью магнита перемещают в раствор, находящийся на дне реакционного сосуда и при переме­шивании растворяют смолу. После полного растворения смолы мешалку останавливают и сливают жидкость из бюретки до тех пор, пока в манометре снова нс уста­новится постоянный уровень. Определение считается за­конченным, если давление в приборе ле изменяется в те­чение 5 мин. Объем газа, образовавшегося при реакции, отсчитывают по бюретке. Гидроксильное число (хГ) опре­деляют по формуле (в %):

где Е?0 — приведенный объем выделившегося вод-о род а (при 0 °С II 760 мм рт. гг.), мл; G—навеска, смолы, г.

Примечания. 1. Анизол высушивают над метал­лическим натрием и перегоняют над алюмогидридом ли­тия (температура кипения 153—154 иС).

2. Алюмогидрид лития (15 г) растворяют в тетрагид — рофуране (100 мл)і раствор следует хранить в запаян­ных ампулах.

3. Азот освобождают от примесей кислорода с по­мощью пирогаллола и обезвоживают пропусканием че­рез серную кислоту, ангидрон, а затем через раствор алюмогидрида натрия в дибугиловом эфире.

4. Дибутиловый эфир высушивают в течение 7 суток над металлическим натрием, затем в течение 24 ч над алюмогидридом лития и перегоняют (температура кипе­ния 136—137 “О3.

Для определения содержания иона хлора б—10 г ис­пытуемой смолы взвешивают с точностью до 0,01 г, по­мещают в стакан, емкостью 200 мл, приливают 50 мг пцетона и 5 мг воды — Содержимое стакана перемешива­ют стеклянной палочкой до полного растворения смо­лы. Затем в стакан опускают серебряные и каломельные электроды, устанавливают стрелку потенциометра в ну­левое положение и титруют раствором азотнокислого серебра (из микробюретки емкостью 5 мл). В начале інтрования добавляют по 0,5 мл раствора азотнокислого серебра до резкого отклонения стрелки, затем по 0,05 мл. Окончание титрования определяют по устойчивому по­ложению стрелки. Содержание иона хлора (хх) вычис­ляют по формуле (в %):

і/- 0,00178-100 **— О

і ле v — объем 0,05 нт раствора азотнокислого серебра, израсходо­ванного на титрование, мл; 0,00078—количество хлора, соответст­вующее 1 мл 0,05 и, рлствора азотнокислого серебра, i; G — навес­ка смолы,

Для определения содержания общего хлора 2—3 г испытуемой смолы взвешивают с точностью до 0,0002 г в широкогорлой колбе емкостью 150 мл и добавляют 10 мл раствора едкого кали, Колбу соединяют с обрат­ным холодильником, нагревают на песочной бане до ки­пения, выдерживают при кипении в течение 2 ч> после чего обогрев выключают. После охлаждения холодиль­ник смывают 50 мл ацетона, который сливают в колбу с раствором- Раствор в колбе нейтрализуют 10 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и потенциометрически титруют 0,05 н, раствором азотнокислого серебра (из микробю­ретки емкостью 5 мл) до резкого изменения потенциала в точке эквивалентности. Содержание общего хлора (*х) вычисляют по формуле (в %):

, ^-0,00178*100

**———— Q———

где v — объем 0,05 н. раствора азотнокислого серебра, израсходо­ванного но титрование, мл: 0,00178—количество хлора, соответст­вующее 1 мп 0,05 н. раствора азотнокислого серебра, г; G—навес­ка смолы, г,

Примечание. Раствор едкого кали готовят, рас­творяя 2,8 г едкого кали в 60 мл этиленгликоля с после­дующим прибавлением 40 мл диоксана.

Для определения содержания летучих 2 г испытуе­мой смолы взвешивают в стаканчике для взвешивания, предварительно доведенном до постоянной массы, и су­шат при 120 °С в течение 3 ч. Затем стаканчик с остат­ком охлаждают в эксикаторе и взвешивают вторично. Содержание летучих (лгл) вычисляют по формуле (в %):

(G—Gj)-100 — G

где G—навеска смолы, г; G—масса остатка после высушивания, г.

Температуру размягчения смолы определяют методом «шара и кольца».