Лако-красочные материалы — производство

1. Индантрен синий PC [1106] получается сплавлением 2-амйно антрахинона с едким кали. ‘

со

10 кг 2-аминоантрахинона сплавляются с 50 частями едкого кали при 250° в течение 1/2 часа. При внесении плава в воду краситель выделяется в виде синих хлопьев. Очистка ведется через лёйкрсоединение [Баденская фабрика, герм. пат. №129848; Ф|>. 6,414].

Добавление к плаву окислителей [селитра, хлорат] несколько повышает выхода.

Фирма Scottlsch Dyes [герм. пат. № 382178; Фр. 14,871] ведет плав в присутствии солей, как муравьинокислый,"уксуснокислый калий, смешивающихся в расплавленном состоянии с едким кали, играющих роль растворителей.

Метод этот, улучшая выхода и качество красителя, позво­ляет вести плав с меньшими количествами едкого кали.

45 частей муравьинокислого калия смешивают 1 с 9 частями 2-аминоантрахинона при нагревании; затем в расплавленную массу при температуре 200е вносятся 12 частей едкого кали при пере­мешивании, поддерживая температуру в течение 30 мин. на 240°. Масса выливается на воду и т. д.

В присутствии абсолютного спирта реакция идет уже при несравненно низших температурах.

8 частей 90%-ного едкого кали, 3 части аминоантрахинона и от 1 до 3 частей абсолютного спирта растираются в порошок и рассыпаются тонким слоем на воздухе. При перемешивании при 80° масса в течение нескольких минут превращается в синие’ лепешки с медным блеском. Выделение образованного индан — трена обычным путем [Баденская фабрика, герм. пат. №287270; Фр. 12,431].

Индантрен красит по бумажному волокну из сильного щелоч­ного куба в яркие синие оттенки непревзойденной светопроч — ности. Прочность к кислотам и щелочам выдающаяся. Хлор не разрушает красителя, лишь переводя его в желтый азин. При­меняется и в ситцепечатании. Для животного волокна вследствие большой щелочности куба не пригоден.

2. Галоидо-индантрены 1113 [и другие, не указанные в таб­лицах] получаются обработкой индантрена галоидом [хлор, бром] или галоидопроизводными, легко отдающими свой хлор, как пяти­хлористая сурьма, хлористый сульфурил и т. д. с целью полу­чения более стойких к хлору продуктов. Проблема эта обрабо­тана с исчерпывающей полнотой.

а) Индантрен обрабатывается хлором в растворе серной кислоты при ’60—80° [Баденская фабрика, герм. пат. № 138167; Фр. 7,229].

б) Индантрен нагревается в автоклаве (180е] с хлористой серой (герм. пат. № 289279; Фр. 12,48].

в) Индантрен нагревается [50°] в смеси дым. азотной и дым. соляной кислоты [Баденская фабрика, герм. пат. № 155415; Фр. 7,230].

г) индантрен в бензольном растворе нагревается с хлористым сульфурилом [Баденская фабрика, герм. пат. № 157449; Фр. 8,351].

д) Индантрен нагревается при 200 — 205° с хлористым бен­зоилом в присутствии медного порошка [Баденская фабрика, № 229166; Фр. 10,640].

Прочность к хлору, получаемая вышеописанными методами, повышена по сравнению с индантреном, но все же недостаточна (дихлориндантрены).

е) Индантрен обрабатывается сульфурилхлоридом в хлорбен­золе при 155° [герм. пат. № 293971; Фр. 13,423].

ж) Индантрен нагревается с пятихлористой сурьмой в нитро — бензольном растворе [Баденская фабрика, герм. пат. № 168042; Фр. 8,352] [трихлор].

з) Индантрен обрабатывается хлором в растворе четырех­хлористого углерода на холоду [герм. пат. № 296841; Фр. 13,424].

Смесь три — и пятихлоропроизводных,

и) Индантрен обрабатывается хлором в нитробензольном рас­творе при 140° [Гризгейм, герм. пат. № 292127; Фр. 13,426].

Смесь ди — и трихлоропроизаодных.

Продукты [з] и [и] обладают хорошей прочностью к хлору.

3. Индантрен серый [1123] получается аналогично индантрену сплавлением с едким кали 1, 5-й 1, 8-диаминоантрахинона. Строе­ние не выяснено.

Дает по гидросульфитному кубу очень прочные к свету и мытью серо-синие окраски. Отношение к хлору как у индан — трена, — оттенок краснеет, но под влиянием гидросульфита при­нимает первоначальную окраску.

4. Индантрен желтый Ж [1118]. Желтый кубовый краситель, получающийся при сплавлении 2-аминоантрахинона с едким кали при температуре 330 — 350°. Метод этот дает плохие выхода. Для получения флавантрена аминоантрахинон в нитробензоль­ном растворе обрабатывается пятихлористой сурьмой.

35 кг пятихлористой сурьмы растворяются при 60 — 80е в 100кг нитробензола, затем вносятся 10 кг 2-аминоантрахинона и нагре­ваются до кипения в течение 1 часа. При охлаждении краситель выделяется в виде, желтых иголок, отфильтровывается и про­мывается, [Баденская фабрика, герм. пат. №’138119; Фр. 7,227];

Ф л а в а н т р е н дает по гидросульфитному кубу яркие желтые окраски прекрасных прочностей к хлору, мытью, к щелочам и кислотам. Сам по себе флавантрен не совсем прочен к свету [окраска, не выгорая, принимает коричневый оттенок], но в смеси с индантреном получаются зеленые окраски, обладающие наряду с прочими прочностями и выдающейся светопрочностью.

2. ХИНОНОКСЕН.

Эрвеко желтый [1160] получается конденсацией 2 молекул 1-хлор-2-оксиантрахинона [герм. пат. № 257832; Фр. 11,660].

СО

///

/// СО і о

со

50 кг 1-хлор-2-оксиантрахйвона [Ведекинд и К0, герм. пат. № 152175; Фр. 7,167] нагреваются на железных противнях до 220°, в жидкий плав постепенно вносятся от 10 до 13 кг кальци­нированной соды, после чего температуру поднимают до 275°, до застывания массы.

При охлаждении продукт нагревается с разбавленным едким натром, фильтруется, промывается, затем обрабатывается горя­чим раствором гипохлорита или хлором, до получения чистого желтого не буреющего от щелочи оттенка.

Красит из холодного щелочного куба в яркие желтые оттенки исключительной прочности к хлору, мытью, кислотам и щелочам Прочность к свету средняя.

3. ДИБЕНЗАНТРОНЫ.

1.

Индантрен темносиний БО [1099], носящий название в г антрона, получается конденсация бензантрона с едким. и в анилине.

Дибевзантрон

(Уплотнение двух молекул бензантрона но вышеуказанной схеме, с выделением водорода. Новообразованное, среднее шестисторовнее кольцо заштриховано).

10 частей бензантрона, 100 частей анилина и 20 частей по­рошка едкого кали нагреваются до кипения в продолжение 3 — 4 час. При охлаждении плава до 90° краситель выделяется в кри­сталлическом виде, отфильтровывается и промывается разбав­ленной соляной кислотой [Баденская фабрика, герм. пат. № 290079; Фр. 12,481]. Добавление анилина к плаву излишне.

2.

Индатрен фиолетовый Р [1103], так называемый и зови о- лантрон, получается калиплавлением хлоропроизводного

бензантрона [продукт хлорирования бензантрона хлором в ле­дяной уксусной кислоте при 60—70°, герм. пат. № 193959; фр. 9,821].

20 частей едкого кали нагреваются с 20 — 25 частями безвод­ного натра. Хлорбензантрон вносится при 140° [5 частей]. Темпе­ратура плава поддерживается затем при 150° в течение Va чар;. Выделение красителя — как обыкновенно.

3. Индантрен яркофиолетовый РР [1104] получается хлори­рованием изовиолантрона (дихлоризовиолантрон).

10 частей изовиолантрона, 100 частей нитробензола обраба­тываются при обыкновенной температуре 15 — 20° частями хлорис­того сульфурила, затем, температуру поднимают до 50 — 60° и ведут реакцию до прекращения выделения хлористого водорода [Баденская фабрика, герм. пат. № 217570; Фр. 9,827].

4. Индантрен зеленый Б [1102] получается нитрованием вио — лантрона. Переходит на волокне под влиянием гипохлорита в

5. Индантрен ч§рный Б [1102]. Глубокие черные оттенки исключительной прочности к свету, хлору, мытью, щелочам и кислотам.

К ряду бензантроновых красителей принадлежит и так наз.

6. Каледоновый зеленый [1101], носящий название нефрито­вого зеленого (Jadegreen), продукт окисления виолантрона, с по­следующим метилированием [Scottist Деуэ. анг. пат. № 181304].

Краситель, дающий по бумажному волокну из гидросульфитного куба окраски исключительной яркости и выдающихся прочностей.

Сравнительно легко получаемые кубовые красители бензан — тронового ряда отличаются совершенно исключительными проч­ностями к свету, мытью и хлору. Окрашенная этими красите­лями бумажная ткань не меняет своего оттенка даже после многолетней стирки и носки. Эти, по выражению „Фирца, „несо­крушимые" красители заслуживают всяческого внимания и у нас.

4. АНТРАХИНОНИЛЫ.

1. Алголовый оранжевый Р [1137] получается конденсацией 2-хлорантрахинона с 1-аминоантрахиноном.

СО —_ со

2,4 кг 2-хлорантрахинона, 2,7 кг 1-аминоантрахинона, 100 нафталина, 2,5 кг безводного уксуснокислого натрия и 0,5 кг хло стой меди нагреваются до кипения в течение 15 час. По окончаї реакции нафталин удаляется толуолом. В остатке металличео блестящие кристаллики красителя [Фр. Байер, герм. пат. Яг 174( Фр. 8,365].

Красит бумажное волокно из холодного гидросульфитного к; в яркие оранжевые оттенки, прочные к свету, хлору, КИСЛО’ и щелочам.

2. Индантрен бордо Б [1146] — продукт конденсации 1, 5-д миноантрахинона с 2 молекулами 2-хлорантрахинона.

20 кг 2-хлорантрахинона, 10 кг 1,5-диаминоантрахинона, 1J безв. уксуснокислого натрия, 3 кг хлористой меди и 600 кг н талина нагреваются в течение 15—20 час. [Баденская фабрі герм. пат. № 184905; Фр. 8,367].

Дает по бумажному волокну из гидросульфитного куба nf ные к свету, хлору, щелочам окраски несколько тупого оттеї 3, Индантрен красный Ж [1140], конденсация 2,6-дихл антрахинона с 2 молекулами 1-аминоантрахинона. 1

10 частей 2,6-дихлорантрахинона, 17 частей 1-аминоантр£ нона, 150 частей нитробензола, 15 частей безв. уксуснокисл натрия и 2 части полухлористой меди нагреваются до оконча процесса конденсации. Продукт промывается спиртом, разбав; ной соляной кислотой и водой [Баденская фабрика, герм, і Яг 197554; Фр. 9,765].

Красит из гидросульфитного куба в красные, прочные к св< хлору и мытью оттенки.

4.

Кубовый бордо Б [1141] конденсация 2,6-дихлорантрг нона с 2 молекулами 1-амино-4-метоксиантрахинона.

50 частей 1-амино-4-метоксиантрахинона, 25 частей 2,6 хлорантрахинона, 300 частей нафталина, 4 части полухлорис меди и 25 частей безв. уксуснокислого натрия нагреваются в т< ние 6 час. Краситель выделяется добавлением сольвентна4 фильтруется при 40 — 50°, промывается сольвентнафтой, ледя

Уксусной кислотой, разбавленной соляной кислотой и водой Фр. Байер, герм. лат. № 216668; Фр. 9,763].

Красит по бумажному волокну, льну искусственному шелку в прочные к свету, хлору и мытью оттенки.