ЗАДАЧИ ЦЕХОВОЙ ЛАБОРАТОРИИ.
Контроль производства.
Главным условием успешного хода работ всякого производства является постоянный и неустанный контроль как исходных про-‘ дуктов и подсобных материалов, так и каждой отдельной промежуточной стадии процесса данной выработки. Прежде чем перейти к следующей очередной операции, заведующий производством должен знать, насколько тот или иной -продукт той или иной промежуточной операций отвечает как по количеству, так и по качеству предъявляемым к нему обычно нормам, в противном случае возможны всякие недоразумения и неожиданности. Для возможности проведения такого контроля должны быть выработаны быстрые, технически достаточно точные методы анализа всех промежуточных продуктов, с тем чтобы последовательные операции процесса могли итти непосредственно и быстро друг за другом, не задерживая хода выработки. Разберем эти соотношения на конкретном примере ализарина. Мы имеем следующие главные операции: Г) сульфирование антрахинона, 2) выделение обратного антрахинона, 3) выделение и разделение сульфосолей и 4) щелочный плав, и выделение ализарина. Мы прежде всего должны проверить іщк качество идущего на заправку антрахи — нбна; так и крепость и качество олеума, затем после сульфиро — 7* 99
вания проверить каждую операцию на степень сульфирования, количество и качество обратного антрахинона [проделав все это (соответственной обработкой в лаборатории) с маленькой взятой из сульфурационного котла пробой], убедиться, насколько цвет сульфораствора соответствует обычной норме и т. д. Все эти данные заносятся в производственную тетрадь на случай каких-либо недоразумений в дальнейшем ходе процесса. В каждой отдельной операции выделенная серебристая соль загружается в бочки, которые взвешиваются, нумеруются и записываются в производственную тетрадь. Ни одна партия серебристой соли не идет на плав, прежде чем лабораторно, тем или иным путем, не будет установлено процентное содержание этой соли на чистую соль или на ализарин, а равно и на содержание в ней дисульфосолей. Анализ можно вести химическим путем, например выделением в виде трудно растворимой анилиновой соли или по Лауеру [см. Z. fflr praktische Chemie 1931 г. т. 130, выпуск 7—9] осаждением сульфосоли поваренной солью, удалением сульфата промывкой конц. раствором поваренной соли, определением в остатке объемным путем хлора и пересчетом [по разности] на чистую сульфосоль; целесообразнее однако определять количество и качество данной серебристой соли контрольным плавлением на ализарин и анализом последнего на содержание желтых марок. Все это записывается в производственную тетрадь в особой рубрике рядом с весом нетто каждой бочки соли. Таким’образом при заправке на щелочный плав мы имеем возможность соответственным подбором партий сульфосолей безошибочно получать ализарин с тём или иным содержанием желтых марок. Приведем пример заправки серебристой соли на 700 кг ализарина [сухого]:
Єеребристая соль |
% на ализарин |
Содержание дисуль фосолей |
Ализарин |
Содержание желтых марок |
123 кг |
60 |
4,0% |
73 кг |
2,9 кг |
523 „ |
53 |
5,5% |
280 „ |
15,4 „ |
546 „ |
60 |
4,0% |
327 „ |
13,0 „ |
40 „ |
50 |
6,5% |
20 „ |
1,3 „ |
1232 кг 700 кг 32,6 кг Итого 700 кг ализарина с содержанием 32,6 кг желтых марок равно 4,6%. 2 550 л щелочи [1416 кг NaOH]; 270 кг натровой селитры. Общее наполнение 4062 = 1:5,8. |
После размешивания, перед закрытием автоклава, берется проба в количестве, сответствующем 70 г ализарина и сплавляется в лабораторном 1-литровом автоклаве в течение 9 час. при 188—190°. Полученный ализарин осаждается, взвешивается и анализируется. Полученные результаты с достаточным приближение^ совпадают с результатом, полученным при осаждении исходной; плава.
Осажденные партии ализарина взвешиваются в виде пасты анализируются на содержание влаги и желтых марок и тольК< после этого поступают в той или иной комбинации в меланжерь для установки на тип. Установка на тип ведется в нескрль*.
приемов, С постоянным добавлением воды и, если нужно, некоторого количества ализарина с соответствующим большим или меньшим содержанием желтых марок. После каждого добавления и размешивания содержимое меланжера подвергается анализу. Установка на содержание желтых марок может быть доведена с приближением до десятых долей процента. На фабрике Р. Ведекйнд и Ко в Ирдингене на Рейне для ализаринов синих марок были установлены типы с содержанием 4,5; 5,0; 5,5 и 5,7% желтых марок. Норм этих приходилось придерживаться строго; так например, если потребителю, привыкшему к марке с содержанием 5,0% желтых марок, доставлялась партия ализарина 5,5%, то такой товар, как правило, браковался. Экстрасинйе марки с содержанием 1—Iі/2 % желтых марок получались щелочной кристаллизацией ализарата натрия. Необходимо заметить, что достижение такой точности анализа возможно лишь при наличии опытного лаборанта-аналитика, ведущего эти анализы изо дня в день. При наличии исходного антрахинона 99,5 — 99,8%-ной чистоты, если при том все стадии выработки прошли нормально, можно быть уверенным, что пблученный ализарин будет отвечать всем предъявляемым к нему колористическим требованиям. Пробные выкраски являются в этих условиях излишними, так как химические константы дают более точные указания на качество продукта, нежели выкраски в лабораторном масштабе.
Для своевременного выполнения текущих аналитических работ, цри годовой выработке в 100—150 т ализарина требуется 3 дневных и 1 ночной, всего 4 опытных, втянувшихся в работу лабо — рантов-аналитиков.