3 сентября, 2015 
admin Восстановление хромового ангидрида. При получении окиси хрома этим методом кускй плавленого хромового ангидрида дробят до величины грецкого ореха, обливают керосином, а затем небольшими порциями (1—2 кг) вносят лопатой в нагретый железный барабан, в котором происходит вспышка со взрывом, — моментальное восстановление хромового ангидрида до окиси хрома:
4Сг03 + ЗС —► 2Сгг03 + ЗС02
Реакционная масса в отдельных местах разогревается до белого каления. Образовавшаяся окись хрома содержит до 1,5—2% водорастворимых солей (вследствие присутствия примесей в СгОз), поэтому ее промывают водой.
Пигмент, приготовленный по описанному методу, обладает более блеклым цветом, чем полученный восстановлением хромпика.
Прокаливание смеси хромпика с восстановителями. В качестве восстановителей применяют серу (в количестве 15—20%), мягкий древесный уголь (30—35%) и хлористый аммоний (30—35%); наибольшее значение имеет сера.
Восстановление хромпика производится при высокой температуре, но без подвода тепла извне, так как достаточно поджечь смесь хромпика с серой, чтобы произошло сгорание всей массы с полным восстановлением хромпика и почти полным выгоранием серы; при этом, особенно при больших загрузках, развивается температура до 800—900°, что вполне достаточно для приобретения окисью хрома необходимых технических свойств.
Следует, однако, отметить, что применение такой окиси хрома в качестве пигмента нецелесообразно, так как ее цвет недостаточно ярок; кроме того, в ней остается некоторое количество свободной серы, что недопустимо, так как сера постепенно окисляется в серную кислоту. Ввиду этого массу после обжига подвергают дополнительному прокаливанию при 700—800°. Обычно перед прокаливанием ее отмывают от водорастворимых солей (K2SO4, К2СО3), так как они способствуют спеканию пигмента и его потемнению. Иногда прокаливают массу непосредственно после обжига; при этом необходимо следить, чтобы температура прокаливания была не выше 700°.
Процесс изготовления окиси хрома состоит из следующих операций:
1) приготовление смеси хромпика с серой;
2) обжиг шихты и размол ее;
3) промывка полуфабриката, его фильтрация и сушка;
4) прокаливание окиси хрома;
5) промывка, фильтрация, сушка и размол пигмента.
Необходимость второй промывки вызывается тем, что окись
хрома при высокой температуре частично окисляется в хромат.
Для изготовления шихты тонкокристаллический или тонко — размолотый хромпик тщательно смешивают с серой в стальном цилиндрическом смесителе. При этом необходимо принимать меры против пыления, так как хромпиковая пыль оказывает вредное действие на носоглотку. При небольшом масштабе производства пыление шихты можно предупредить добавкой в смеситель в конце процесса 5—7% бензина. После добавки бензина шихту дополнительно перемешивают в течение непродолжительного времени, а затем выгружают. Обычно же смеситель герметизируют и соединяют непосредственно с камерой сжигания трубой, по которой производится транспортировка готовой шихты.
Обжиг шихты производится в специальных камерах, выложенных огнеупорным кирпичом, снабженных изолирующими дверцами и вытяжной трубой; размер камер и детали их устройства варьируются. Обычно шихту в количестве 2,0—2,5 т располагают в камере {2,8 х 4,2 х 2,1 м) определенным образом, поджигают с одного конца, тщательно закрывают дверцы и дают массе сгореть; при этом развивается температура 800—900°. Иногда шихту помещают в небольшие железные сосуды емкостью 50—100 л, которые располагают в камере.
Обычно к шихте добавляют небольшое количество природной смолы (~4% по отношению к хромпику) с целью получения после обжига хрупкого плава, который легко ломается, разбивается и промывается.
Полученный в результате обжига полуфабрикат содержит значительное количество сернокислых, небольшое количество хромовокислых солей калия или натрия, а также основные сернокислые соли хрома. Все эти примеси удаляют промывкой. Для этого полуфабрикат загружают в деревянные баки и промывают декантацией. Фильтрацию промытого осадка производят на фильтрпрессах, центрифугах или нутч-фильтрах. Влажность полученной пасты после удаления воды составляет 30—35%. Далее пасту выгружают и сушат. Сушку можно производить при любой температуре до 300% Сухой продукт прокаливают 2—4 часа при 700—800° в ручной газовой печи в тонком слое (10—20 см)у дополнительно промывают 1 раз, сушат и размалывают,
На рис. 161 показана технологическая схема получения окиси хрома.
|
Окись хрома должна удовлетворять следующим техническим |
условиям:
№ 1 № 2
Содержание окиси хрома в %, не менее……………………………………………. 98 97
Содержание водорастворимых солей в %, не более…………………………… 0,15 0,20
Содержание влаги в %, не более…………………………………………………………… 0,15 0,25
Реакция водной вытяжки…………………………………………………………………. Нейтральная
Цвет . …………………………………………………………………………………………….. По эталону
Остаток на сите с 5400 omejCM2 в 96, не более………………………………….. 0,5 0,5
Примечание. В настоящее время лимитируется остаток на сите с 16000 omejCM2 не более 1%.
Изумрудная зелень была открыта в 50-х годах прошлого столетия и известна под названием зелень Гинье. Первоначальный метод ее изготовления сохранился без изменений до настоящего времени.
Опубликовано в рубрике 