Окисление гидрата закиси или углекислого железа
Черную окись железа получают взаимодействием раствора железного купороса с содой или хлористого железа с известью и последующим окислением осадка током воздуха при 90—100°,
Для изготовления закись-окиси железа по этому методу железный купорос растворяют при нагревании в воде и к раствору добавляют раствор соды в количестве, необходимом для полного осаждения углекислого железа. Раствор железного купороса должен содержать 200—300 г/л FeS04 * 7Н20, а раствор соды 100— 150 г! л ЫагСОз. При добавлении соды сразу же происходит осаждение углекислого железа. Полученную суспензию нагревают до 80—90°, а затем пропускают через нее ток воздуха. Окисление происходит очень медленно и продолжается до 20 час. При этом происходит образование закись-окиси железа хорошего синеваточерного цвета и высокой устойчивости.
Практически черную окись железа получают следующим образом. В бак загружают 20—25% раствор хлористого железа (уд. вес 1,23) и добавляют воды до концентрации 120—140 г/л FeCb. Затем пропускают сильный ток воздуха (примерно 20— 30 м^/час) и добавляют суспензию гидрата окиси кальция Са(ОН)2 в количестве, необходимом для осаждения железа, оставляя в растворе небольшой избыток FeC!2 (0,05—5%). Далее подогревают раствор глухим паром до 90—95° и продолжают окисление до перехода гидрата закиси в закись-окись железа, на что обычно требуется 5—8 час. Содержание пигмента после окисления составляет примерно 100—120 г(л. Пигменту дают осесть, сливают маточный раствор, промывают осадок декантацией, фильтруют и сушат при 70—80°.
Осаждение и окисление проводят в деревянных или стальных баках, футерованных кислотоупорными плитками, емкостью от 10 до 100 ж3. Баки снабжены стальными гумированными или фао — летироваиными мешалками (число оборотов 25 в минуту), воздушным барботером и паровым змеевиком. Производительность баков составляет примерно 70 кг пигмента на 1 ж3 емкости бака.
По патентным данным, для получения пигмента высшего качества окисление проводят в автоклаве при 120°.