Технологический процесс получения оранжевого крона состоит из следующих операций:
1) приготовление основного ацетата свинца;
2) приготовление раствора бихромата’ и щелочи;
3) осаждение пигмента, его промывка и сушка.
Условия приготовления основных ацетатов свинца приведены выше {см. стр. 320, 321).
Рецептура оранжевого крона составляется на основании расчета по приведенным выше уравнениям. Избыток щелочи, необходимый для получения пигментов темных оттенков, берется на основе практических данных.
В качестве примера в табл. 42 приведена рецептура (в вес. ч.) получения оранжевых кронов с юттенками от желто — до темно — оранжевого из одноосновного ацетата свинца.
Желто-оранжевый крон содержит значительное количество свободного хромата свинца. Остальные пигменты представляют собою оксихромат РЬСг04*РЬ0.
Для получения оранжевых кронов в реактор сливают раствор или взвесь основной свинцовой соли, нагревают до 80-—900 и затем * медленно добавляют к нему при размешивании смесь 20—25% раствора бихромата со щелочью, нагретую до той же температуры.
Осаждение можно вести и без нагревания и лишь затем подогреть суспензию до 80—90°.
Размешивание продолжают в течение 1—2 час. и затем полученный оранжевый осадок крона промывают, фильтруют и сушат. Общее количество воды в реакторе во время процесса должно быть
8-10-кратным по отношению к весу получаемого пигмента.
В табл. 43 приведена рецептура (в вес. ч.) получения оранжевого крона из двухосновного ацетата, а также из глета, обработанного уксусной и соляной кислотами (многоосиовного ацетата).
Крон, получаемый из двухосновной соли, обладает красновато-оранжевым цветом. Красноватый оттенок можно усилить, увеличивая количество щелочи, добавляемой к бихромату. Практическое значение имеет увеличение количества щелочи в два раза, но при этом потерн бихромата с маточным раствором увеличиваются с 0,5 до 7%.
При получении крона из многоосновной соли свинца сначала получают многоосновную соль, обрабатывая глет уксусной кислотой (10%-ной). Затем к раствору многоосновной соли добавляют соляную кислоту в количестве, необходимом для нейтрализации
избытка основности. Раствор нейтрализованной соли сливают в чан-реактор, нагревают его до 80—90° и добавляют к нему при размешивании 20—25% раствор бихромата. Размешивание продолжают в течение 1 часа и затем при той же температуре (80— 90°) к образовавшейся суспензии приливают 20% раствор едкого натра. При этом желтый крон, образовавшийся после добавления хромпика, краснеет и переходит в оранжевый.
Реакция протекает гладко, но в маточном растворе остается до 5% бихромата, который затем теряется с промывными водами. Пигмент, приготовленный по этому способу, обладает желтовато — оранжевым цветом.
Из свинцовых белил и из хлорокиси свинца оранжевые крона готовят так же, как и из ацетатов свинца. В этом случае изменяется лишь количество соляной кислоты, необходимое для нейтрализации избытка основной соли.
Оранжевый крон можно получать также и из желтого свинцового крона, обрабатывая его щелочами, количество которых берется из расчета превращения РЬ$04 в РЬО.
При изготовлении оранжевого крона из желтого сначала обычными методами получают желтый свинцовый крон, преимущественно лимонный, затем его промывают 2—3 раза водой, добавляют щелочь и выдерживают при 80—90° в течение 2—3 час. до перехода сульфохромата в основной хромат. По окончании процесса осадок промывают, фильтруют и сушат. При обработке щелочью неотмытого осадка желтого крона получается оранжевый крон более тусклого цвета.
Оранжевый крон, полученный из желтого, обладает желтоватым оттенком и по цвету похож на крон из многоосновного ацетата свинца.
Пигментные свойства и светостойкость этих кроной одинаковы со свойствами обычных оранжевых кронов.
Получать оранжевый крон из желтого нецелесообразно, так как при этом расходуется большое количество излишних материалов (серной кислоты для получения желтого крона, щелочи для разложения сульфата свинца) и значительно удлиняется сам процесс получения пигмента.
При получении оранжевых кронов необходимо строго соблюдать технологические условия, так как на оттенок кронов, помимо рецептуры, влияют и условия осаждения: концентрация растворов, температура осаждения и даже длительность размешивания.
Для производства оранжевого крона применяется такая же аппаратура, как и для желтого крона (получаемого по периодическому Методу), т. е. стальные футерованные реактор и баки.
Оранжевый крон хорошо отстаивается и фильтруется, в связи с чем его промывка может производиться как декантацией, так и репульпацией. Обычно предпочитают репульпацию, так как при этом ускоряется процесс и снижается расход воды.
|
|
В зависимости от мощности производства и выбранного метода промывки для фильтрации оранжевого крона можно применять фильтры периодического действия (листовые вакуум-фильтры, нутч — фильтры с механизированной выгрузкой осадка, фильтрпрессы и др.), а также фильтры непрерывного действия типа барабанных вакуум-фильтров.
Для сушки можно также применять, в зависимости от мощности производства, вакуумные сушилки типа Венулет, вальцово-ленточ — ные сушилки и др.
Пигмент размалывают в аппаратах типа дезинтегратора или мельницы кэк-мюле (рис. 111), а упаковывают — в упаковочной машине.
На рис. 112 приведена схема технологического процесса получения оранжевого крона.
По заводским данным, на изготовление 1 т оранжевого крона расходуется количество материалов (в кг):
Крон из |
Крои из многоос- |
|
двухосное. |
новиой |
|
ной соди |
соли |
|
Глет свинцовый…. |
815 |
815 |
Уксусная кислота. . . |
148 |
74 |
Бихромат натрия. . . |
250 |
250 |
Сода каустическая. . |
43 |
82 |
Соляная кислота. . . |
— |
86 |
Оранжевый крон должен удовлетворять следующим требова
ниям:
Содержание соединений свинца в пересчете на окись свинца в %, не
менее…………………………………………………………………………………………………….. 80
Содержание соединений хрома в пересчете на хромовый ангидрит в %,
не менее………………….. ‘……………………………………………………………………………. 17,0
Содержание свинца металлического в %, не более…………………………………………… ОД
Содержание растворимых в воде солей в %, не более. ……………………………………. 0,4
Содержание влаги гигроскопической в %, не более………………………………………….. 1,0
Реакция водной вытяжки…………………………………………………………… Нейтральная
(pH = 6,5—7,5)
Остаток на сите с 10000 отв/см2 в %, не более…………………………………………….. 0,5
Остаток на сите с 1600 omejcM2 в %, не более…….. Полный просев
Цвет и оттенок………………………………………………………………………….. По эталону
Укрывистость в пересчете на сухой пигмент в г[м2, не более………………………….. 45
Интенсивность, не менее…………………………………………………………………………………….. 0,9