Внешний вид. Для определения внешнего вида чистую сухую стеклянную палочку погружают в пробу клея (25—50 г) и поднимают на 10—20 см над емкостью с пробой. Определение производится визуально. Стекающая струя клея должна быть однородной, без сгустков и посторонних включений. При испытании клеев с ограниченной жизнеспособностью следует использовать свежеприготовленный клей.
Относительная плотность. Выбор метода испытаний зависит от вида клея и требуемой точности определения. Для жидких клеев наиболее точным является определение относительной плотности с "помощью пикнометра (метод применим также и для испытаний твердых клеев). Использовать для этой цели ареометр можно только в тех случаях, когда жидкие клеи не содержат осадка.
Достаточно просто относительная плотность пастообразных и жидких клеев определяется с помощью шприца. Для испытаний пастообразных клеев используют обычный медицинский шприц емкостью 15—30 см3 без иглы, для жидких композиций — с толстой иглой. Клей набирают в шприц, удаляя пузырьки воздуха, затем выдавливают во взвешенную колбочку с притертой пробкой и определяют массу клея. Таким же образом находят массу дистиллированной воды в том же объеме. Относительную плотность вычисляют делением массы клея на массу воды,
Вязкость является важным показателем при оценке качества различных клеящих композиций. Клей с высокой вязкостью трудно наносить на соединяемые поверхности; маловязкий клей легко выдавливается при запрессовке, кроме того, он может быстро впитываться в пористые материалы — в результате появятся непроклеи. Вязкость характеризует также стабильность состояния клея в процессе его хранения и применения.
— Для определения вязкости клеевых композиций широко при — менются вискозиметры ВЗ-1,’ ВЗ-4, воронка НИИЛК, реже — прибор Оствальда — Пинкевича, ротационные (с вращающимися цилиндрами) и электрические вискозиметры (в которых измеряется изменение динамического сопротивления двигателя при погружении в испытуемую жидкость сменной роторной на — садки).
Вискозиметр ВЗ-1 представляет собой металлический резервуар, переходящий внизу в полый конус со съем. ным соплом диаметром 2,5 ± 0,025 мм или 5,4 ± 0,025 мм. Резервуар устанавливают в ванну с водой, доводя ее температуру до 20 °С. Затем в вискозиметр наливают клей, доводят его температуру до 20 ±0,2 °С, вынимают стержень, закрывающий сопло, и замеряют время истечения 50 мл клея (в с), характеризующее его условную вязкость. Прибор ВЗ-1 предназначен для определения условной вязкости в пределах 10—150 с. Близким по конструкции и методике применения является вискозиметр ВЗ-4 с соплом диаметром 4 ± 0,2 мм. Перед заливкой клея сопло закрывают — пальцем или шариковым клапаном, а затем также определяют условную вязкость по времени истечения 50 мл клея. Прибор ВЗ-4 предназначен для измерений вязкости в пределах 20— 150 с.
Воронка НИИЛК позволяет быстро испытывать материалы, имеющие вязкость не менее 100 сП. Вязкость в этом случае характеризуется временем (в с), в течение которого из воронки вытекает 100 см3 жидкости.
Ротационные вискозимеры (например, разработанный Вола — ровичем вискозиметр РВ-7 или выпускаемые в ГДР вискозиметры Реотест) используют для определения вязкости весьма вязких систем, расплавов, суспензий и эмульсий. Прибор РВ-7, в частности, позволяет определять абсолютную вязкость в пределах 5—10 П в интервале температур от ■—70 до 180 °С.
Жизнеспособность, как правило, определяют для композиций, приготавливаемых смешением компонентов на месте потребления. Под жизнеспособностью клея понимается промежуток времени от получения клея, годного для нанесения, до момента, когда клей становится непригодным к употреблению.
В большинстве случаев о жизнеспособности клея судят по изменению его вязкости во времени. Нормальная жизнеспособность клеев регламентируется стандартами, ТУ или инструкциями на приготовление композиций; для многокомпонентных систем она, как правило, не должна быть меньше 1—2 ч. Напри — • мер, для фенолоформальдегидных клеев с кислым отвердителем (контакт Петрова) определение жизнеспособности производят следующим образом. Навеску 200 г свежеприготовленного клея помещают в стакан емкостью 200—300 см3 и выдерживают в термостате или на водяной бане до достижения клеем температуры 20 °С. Далее определяют начальную вязкость клея и по — _ вторяют ее определение каждые 30 мин, пока клеевая масса не достигнет максимально допустимой вязкости (для клея ВИАМ Б-3, применяемого при склеивании древесины, допустимый интервал вязкости 20—90 с, а для клея В31-Ф9, используемого при склеивании органического стекла с ткаными лентами, интервал 25—100 с по ВЗ-1).
Иногда при невозможности определения вязкости (например, для пастообразных композиций типа полиуретанового клея ПУ-2) жизнеспособность определяют, нанося клей кистью или шпателем на металлические пластины размером 20 X 60 мм через каждые 30 мин. Отмечают время, в течение которого клей пригоден для нанесения.
В некоторых случаях жизнеспособность клеев характеризуется временем, в течение которого приготовленный клей обеспечивает определенную прочность склеивания. Например, полиуре — тановый клей ВК-5 должен в пределах своей жизнеспособности обеспечивать при склеивании образцов из дуралюмина Д-16АТ по стандартному режиму прочность при сдвиге не менее 7,5 МПа (75 кгс/см2) при 20 °С и не менее 1,5 МПа (15 кгс/см2) —при температуре испытаний 60 °С.
Время отверждения. Эту характеристику определяют как для компонентов клеев, так и для готовых клеевых композиций, например на основе модифицированных различными полимерами и мономерами фенолоальдегидных смол, а также для получения ориентировочных данных, необходимых при разработке новых клеев.
Для определения продолжительности отверждения навеску клея (0,5—2 г) наносят на нагретую металлическую поверхность, электрической полимеризационной плитки и, помешивая клей стеклянной палочкой или шпателем, наблюдают за его поведением при нагревании. Время отверждения — это время, необходимое для перехода композиции в неплавкое состояние. Температура испытаний в зависимости от природы компонентов клея может колебаться от 100 до 300 °С.
Концентрация клея. В большинстве случаев концентрацию клея определяют путем нагревания навески клея до постоянной массы. Например, 1—2 г раствора фенолоформальдегидной смолы выливают на пластинку из стекла или нержавеющей стали размером 8X8 см (или в просушенный бюкс), помещают в термостат и выдерживают при 105 °С в течение 2 ч, после чего взвешивают. Последующие взвешивания повторяют через каждые 30 мин, пока разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0,001 г. Концентрацию (в %) вычисляют по форму — ле:
Где В — масса высушенной смолы, г; С — навеска смолы, г.
Содержание летучих в пленочных клеях. Эту характеристику определяют либо с целью контроля правильности сушки пленочных клеев, приготавливаемых из раствора (фенолокаучуковых или эпоксидно-полиамидных), либо для проверки максимально допустимого содержания летучих, выделяющихся в процессе склеивания пленочными эпоксидными клеями, не содержащими растворителей. В первом случае пленку клея при испытании прогревают по стандартному режиму, во втором — по режиму, соответствующему применяемому режиму склеивания. Например, для определения содержания летучих в пленочных фенолокаучуковых клеях ВК-3, ВК-32-200 и других два кусочка пленки размером 50Х(50 мм вырезают с двух сторон рулона на расстоянии 10 см от края, взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем надевают на тонкую медную проволоку и выдерживают в сушильном шкафу при 130 4=2 °С в течение 4 ч; затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и вновь взвешивают, Содержание летучих веществ (в %) вычисляют по формулеі
X~<LzJL[00 Ъ
Где а — масса пленки до сушки, г; ft — масса пленки после сушки, г.
По аналогичной методике определяется содержание летучих в пленочных эпоксидных клеях, но выдерживают в сушильном шкафу при 175 ±5 °С (клей ВК-24) в течение 3 ч или в течение — времени, необходимого для склеивания конкретных клеевых конструкций.
Усадка. Усадку клеев, не содержащих растворителей (например, эпоксидных композиций и сополимеров ненасыщенных полиэфиров), можно определить по разности плотностей исходного клея и клея в отвержденном состоянии. Относительную, плотность исходного и отвержденного клея при этом определяют одним из описанных выше методов. Если большая точность не требуется, относительную плотность можно определить следующим образом: мерный стеклянный цилиндр емкостью 50 см3 покрывают изнутри антиадгезионным составом (раствор этилцеллюлозы в спиртобензольной смеси, кремнийорганическая смазка К-21 и др.) для устранения прилипания клея к стенкам Цилиндра. Затем цилиндр взвешивают, заполняют клеем и взвешивают вновь. Отверждение клея проводят по режиму, применяемому для изготовления клеевых соединений. По окончании отверждения клей извлекают из цилиндра и снова взвешивают, а затем определяют его объем по объему вытесненной дистиллированной воды при погружении образца в цилиндр с водой. Относительную плотность неотвержденного клея определяют по формуле:
А — В Р0= 50
Где А — масса цилиндра с клеем, г; В — масса пустого цилиндра, г.
Относительную плотность отвержденного клея вычисляют по
Формуле: р =
Где Р — масса отвержденного клея, г; V — объем образца отвержденного клея, мл.
Усадка х (в %) рассчитывается по формуле:
Где ро — относительная плотность исходного клея, г; р — относительная плотность отвержденного клея, г.
Внутренние напряжения. В процессе отверждения клеевых пленок в результате усадки клея в клеевом шве возникают внутренние напряжения, влияющие на прочность шва. Как правило, эти напряжения являются растягивающими, так как при отверждении объем клеевой прослойки может только уменьшиться. .
Для определения внутренних напряжений можно использовать консольный метод. На пластинку из металла или другого материала определенной толщины и длины, консольно закрепленную в соответствующем приспособлении, наносят слой жидкого клея. По мере отверждения клеевой пленки в ней возникает упругая сила Р=св = Ьа (где ав — внутренние напряжения, b — ширина и а — толщина пленки). Под действием силы Р на конце закрепленной пластины возникает изгибающий момент, рассчитываемый по формуле:
Где Q — толщина пластины.
Угол отклонения пластины характеризует внутренние напряжения, вызывающие деформацию .пластины за счет изгибающего момента М,