11 июля, 2012 
admin Более предпочтительным по сравнению с вышеописанными методами является измерение амплитуды, как функции частоты (как и в резонансном методе), и нахождение разности фаз между приложенной силой и волновым откликом. Этот метод для твердых пленок является точным аналогом метода, используемого для определения вязкоэластических свойств красок, описанного в гл. 11 и 12. Он позволяет использовать набор частот. при постоянной температуре, с применением принципа WLF или набор температур при постоянной частоте. Первый вариант является более точным методом определения Тс, а второй предпочтителен для изучения процессов отвержденйя. Совокупность таких методов называют «динамическим механическим анализом» (ДМА). Важно, что одна из основных конструкций приборов ДМА контролирует и частоту, и температуру. Геринг [38] опубликовал результаты, полученные на таком приборе, для образцов красок (использовалась деформация изгиба).
Диапазон частот может быть в принципе широким (от Ю-5 до 104 Гц), однако ряд факторов ограничивает этот диапазон. Характерным ограничителем является чувствительность измерительного оборудования. Главный лимитирующий фактор верхнего предела частоты состоит в том, что выше резонансной частоты на результат все более и более сильно влияет инерция движущихся частей аппарата, а вклад инерции образца также растет с ча- схотой^_Таким образом, предел частот может быть расширен только путем снижения до минимума усилий, необходимых для перемещения движущихся частей прибора. При использовании образцов в виде полосок толщина покрытия при определении растяжения становится не столь существенной, так как она входит в уравнение как линейный член.
Несколько лет назад мы изготовили аппарат для динамических испытаний, в котором пытались применить эти принципы [39]. Полоска окрашенного образца зажималась в маленьких винтовых алюминиевых зажимах, каждый из которых жестко присоединялся к прочному стальному каркасу. Подвижная подвеска состоит из спирали, присоединенной с помощью легкой скобы к зажиму. Специальное устройство позволяет скобке двигаться толькб’ёертикально. Магнит, окружающий спираль, жестко присоединён" к’ основанию прибора. Другой зажим выведен на крестообразную) Пружинную систему, в центре которой расположен сердечнйк преобразователя линейного смещения (LVDT). Спираль LVDT и пружинная система жестко закреплены на основании прибора, которое может передвигаться вверх и вниз с помощью винта, расположенного вверху прибора. Прибор находится в среде (воздух, инертный газ) с контролируемой температурой. Были изучены модельные алкидные покрытия с целью установления влияния их химической природы и климатических испытаний на динамические характеристики (рис. 13.5). Даже для очень мягких пленок на алюминиевой фольге чувствительность прибора достаточна для определения значения модулей. Аналогичные устройства описаны в обзоре [40].
Для нерезонансных измерений можно использовать динамический микроиндентор [41]. Однако могут возникнуть проблемы в том случае, если поверхность пленки недостаточно эластична или слишком мягка, чтобы обеспечить достаточную адгезию или
10*1—————————————— 1———————— 1———————— 1———————— 1
10-‘ 10"* 10-" 10° 101 Угловая скорость, рад/сек
Рис. 13.5. Результаты испытаний фталевого полиэфира (1 неделя выдержки, испытание при 44° С)
Постоянный контакт с поверхностью во время колебательного цикла. Тем не менее, этот перспективный путь измерения вязкоэла — стических свойств пленок непосредственно на подложке. Амплитуда колебаний должна быть малой, чтобы свести’.к минимуму влияние подложки. Более современная и интересная модификация приборов для термомеханического анализа (ТМА) описана в работе [42].
Опубликовано в рубрике 