Лако-красочные материалы — производство

Многие смолы содержат воду, остат­ки непрореагировавших мономеров, растворители и по­бочные продукты реакции. Содержание полимера в про­центном отношении к общему весу смолы, вырабатывае­мой в виде раствора, эмульсии или дисперсии, называет­ся концентрацией смолы, или сухим остатком [23].

От содержания сухого остатка зависят многие важные свойства клея и клеевых соединений — скорость отверж­дения, расход отвердителей, стойкость к нагреванию, ат­мосферным воздействиям и т. п.

Содержание сухого остатка определяют при нагрева­нии до постоянного веса порции клея в абсолютно чистой фарфоровой чашке или на часовом стекле с последую­щим вычислением процентного отношения веса остатка к весу первоначально взятой порций. Температура нагрева­ния должна быть постоянной в течение всего опыта, но уровень ее может быть различен в зависимости от состава клея, свойств полимера (связующего), вида растворите­лей и т. п.

В инструкциях и нормах предусмотрена различная температура опыта: 70, 100, 105, 120, 135° С. Например, для каучуковых клеев на органических растворителях устанавливают температуру 70—90° С, для феноло-фор — мальдегидных 130—140° С.

Точное определение содержания сухого остатка в клее затруднено, так как одновременно протекают различные процессы: полимеризация или поликонденсация, испаре­ние растворителей и мономеров, улетучивание части плас­тификаторов и фракций отвердителей, выделение по­бочных продуктов поликонденсации и т. п. Результаты опыта могут оказаться неточными вследствие способ­ности смолы удерживать растворитель и пластифи­катор.

Наиболее надежным можно считать метод определе — ‘ ния содержания сухого остатка при добавлении к жидко­му клею чистого песка, при котором вес сухого остатка определяют как разницу между ведом полученной сухой смеси и весом взятого песка. Этот метод применяют для испытания феноло-формальдегидных, резорцино-фор — мальдегидных и меламино-формальдегидных клеев, со­держащих растворители и отвердители.

Существующие методы определения сухого остатка клеев посредством сушки требуют много времени — до 20—24 ч. Например, первое взвешивание порции каучу­кового клея (типа 88-Н или КС-1) производят через 3—4 ч после сушки, а последующие — через 30—40 мин, Так что в общем на контроль затрачивается более 20 ч.

Часто на результаты измерений влияет время хране­ния клеев (возраст смол). Ошибки при определении су­хого остатка возможны также вследствие термодеструк — Ции некоторых полимеров. Например, сушка при 130— 140° С, применяемая для феноло-формальдегидных смол,
неприемлема для карбамидных клеев, так как уже при Ц0°С на результат определения влияет деструкция по­лимера. За 6 ч сушки при 110° С отклонения, вызванные деструкцией, могут достигнуть 5%.

От недостатков, присущих методу высушивания, в зна­чительной степени свободен рефрактометрический метод, позволяющий определять сухой остаток клеев за 30— 40 мин с точностью (воспроизводимостью) до 1%, при­чем возраст смол не оказывает влияния на точность опыта.

Применение рефрактометрического метода основа­но на явлении полного внутреннего отражения или пре­ломления светового луча, проходящего через тонкий слой клея, нанесенного на стеклянную призму рефрак­тометра.

Рис, 40. График рефрактометрического оп­ределения сухого остатка

Например, для определения содержания сухого остатка карба­мидных клеев чаще всего используют рефрактометр PJI-2, показа­тель преломления которого 1,300—1,540, что соответствует концентра­ции клея 48—66,5%. Для проведения опыта в сосуд (25 см3) отвеши­вают 4 г клея и добавляют 6 г растворителя (смесь 91 вес. ч. форма — мида и 9 вес. ч. воды). Размешав содержимое, сосуд накрывают фильтровальной бумагой и оставляют на 10—20 мин. Поместив не­сколько капель раствора на призму рефрактометра, выдерживают 4 мин, а затем производят отсчет показателя преломления раствора. Опыт производится 2 раза. Полученный средний показатель отклады­вают на оси ординат контрольного графика (рис. 40). Через найден­ную точку проводят горизонталь до пересечения с контрольной пря­мей и из места пересечения опускают перпендикуляр, основание ко­торого на оси абсцисс показывает содержание сухого остатка.